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随着全球半导体工业的发展，集成电路器件的尺寸已进入深亚微米甚至纳米阶段。2009年国际半导体规划蓝图指出，2010年的超大规模集成电路(ULSI)的布线特征尺寸为亚45nm。作为布线材料，铜布线目前使用中存在的问题是易扩散和易氧化。为了解决这个问题，就必须在Cu与Si之间添加一层扩散阻挡层。 本文以ULSI亚45nm级铜互连阻挡扩散层薄膜为题开展研究，采用磁控溅射法在n型硅基底上制备了RSiN/Cu/RSiN/Si(R=Ta、Zr、Hf)多层膜，并进行了不同温度条件下的退火实验研究。采用薄膜测厚仪、四探针测试仪(FPP)、X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)等分析测试方法对退火前后多层膜样品的厚度、电阻率的变化、晶体结构、表面形貌特征进行了分析。经过实验参数优化、薄膜制备和退火及各种检测得到以下结果: 1.优化了制备RN和SiN薄膜的实验参数，得出较佳的制备条件为:SiN溅射功率50W，沉积温度400℃，工作压强4Pa，氮/氩气比例0.5∶19; TaN薄膜的最优实验参数为溅射功率40W、基底温度400℃、N2/Ar比为0.5∶19、沉积压强为4Pa; ZrN薄膜的最优实验参数为溅射功率50W、基底温度400℃、N2/Ar比为1∶19、沉积压强为3Pa; HfN薄膜的最优实验参数为溅射功率50W、基底温度300℃、N2/Ar比为0.5∶19、沉积压强为4Pa。 2.利用磁控溅射法制备了RSiN薄膜，具有热稳定性好(TaSiN600℃、ZrSiN和HfSiN500℃条件下薄膜仍呈非晶态)，电阻率低(TaSiN265μΩ·cm、ZrSiN387μΩ·cm和TaSiN310μΩ·cm)和粘附性好的特点，且在中温300～500℃条件下对铜具有较好的阻挡性能。RSiN薄膜的电阻率随着沉积温度的升高而不断下降，RSiN薄膜的电阻率随着氮气/氩气比例的增大而增大。 3.制备的TaSiN/Cu/TaSiN/Si的多层膜在氩气气氛下进行不同温度条件退火。FPP的结果表明TaSiN/Cu/TaSiN/Si电阻率在600℃退火后仍保持在较低的水平，700℃退火后急剧增大;XRD结果说明，TaSiN/Cu/TaSiN/Si薄膜在600℃退火后，Cu开始穿过扩散阻挡层与Si生成Cu3Si，但电阻率与退火前相比变化不大，只有少量的Cu穿过阻挡层。到700℃退火后，电阻率相比退火前增大数倍，说明大量的Cu穿过扩散阻挡层，从而生成大量的Cu3Si导致电阻率急剧增大。AFM结果说明退火前薄膜是致密的岛状生长状态，TaSiN/Cu/TaSiN/Si薄膜在600℃退火后开始出现孔洞，说明Cu开始穿过扩散阻挡层，700℃退火后，空洞大量出现，薄膜阻挡性能失效。 4.ZrSiN/Cu/ZrSiN/Si多层膜电阻率在500℃退火后仍保持在较低的水平，600℃退火后急剧增大。ZrSiN/Cu/ZrSiN/Si薄膜在500℃退火30min后Cu开始穿过阻挡层与Si生成Cu3Si，但电阻率与退火前相比变化不大，少量的Cu穿过阻挡层。到600℃退火后，电阻率激增，说明大量Cu穿过阻挡层生成Cu3Si。退火前薄膜是致密的岛状生长状态，ZrSiN/Cu/ZrSiN/Si薄膜在500℃退火后开始出现孔洞，说明Cu开始穿过扩散阻挡层，600℃退火后，空洞大量出现，薄膜阻挡性能失效。 5.HfSiN/Cu/HfSiN/Si多层膜电阻率在500℃退火后仍保持在较低的水平，600℃退火后急剧增大。HfSiN/Cu/HfSiN/Si薄膜在500℃退火后Cu开始穿过阻挡层与Si生成Cu3Si，扩散至表面与O2生成CuO，但电阻率与退火前相比变化不大，少量的Cu穿过阻挡层。到600℃退火后，电阻率急剧增大，说明大量Cu穿过阻挡层生成Cu3Si和CuO。退火前薄膜是致密的岛状生长状态，HfSiN/Cu/HfSiN/Si薄膜在500℃退火后开始出现孔洞，说明Cu开始穿过扩散阻挡层，600℃退火后，空洞大量出现，薄膜阻挡性能失效。 这些结果表明，TaSiN在600℃仍保持良好的阻挡性能，到700℃时阻挡性能失效;ZrSiN和HfSiN在500℃仍保持良好的阻挡性能，到600℃时阻挡性能失效。