本文采用酸性化学镀液在铝合金表面获得Ni-Mo-P合金镀层。利用X荧光光谱分析（XRF）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射分析（XRD）、能谱仪（EDS）和激光共聚焦显微镜（LSCM）、差示热扫描仪（DSC）等现代分析手段,探讨了Na₂MoO₄浓度和施镀温度对镀层中Mo含量、镀层形貌、沉积速度、显微硬度、结合力等性能的影响。研究了不同热处理温度对镀层的结构、结合力以及硬度的影响。结果表明:以柠檬酸钠为络合剂的酸性化学镀镀液可很好的实现Ni、Mo、P的共沉积。XRF分析表明:在试验范围内,随着Na₂MoO₄浓度的增加,镀层中Mo含量增加,P含量降低,还原剂的消耗增加,镀层形成能力下降。最佳Na₂MoO₄浓度范围为0.5 g/L⁰.6 g/L,温度为90℃。TEM分析证明:镀态镀层主要为非晶结构,随Na₂MoO₄浓度变化镀层中出现混晶态和纳米晶态两种微观结构。此外研究表明:温度为90℃,Na₂MoO₄浓度为0.5 g/L左右时,镀层的沉积速率最大为9.5μm/h;镀层表面HV硬度最大为458.70;镀层结合力最高达30 N;表面粗糙度最小,Rz<3040。化学镀机理研究表明:随着热处理温度的提高,Ni-Mo-P合金镀层大体上经历结构驰豫+晶态Ni的析出→Ni₃P相的析出→晶态Ni、Ni₃P的聚集长大等过程。热处理可使镀层的结合力有所增加。300℃保温1 h镀层的结合力达到最大,达到40 N以上;退火温度超过300℃后,镀层的结合力迅速下降;硬度随热处理温度升高而增加。400℃热处理后,Ni-Mo-P镀层横截面硬度为15.12 GPa,表面HV硬度为774.23。热处理温度超过400℃,Ni-Mo-P镀层镀层硬度开始下降。