无胆附片加工工艺及其质量控制研究

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附子为毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根的加工品,为临床常用中药,始载于《神农本草经》,具有回阳救逆,补火助阳,散寒止痛的功效,主产于四川江油、布拖等地,另外陕西城固、勉县、南郑、汉中、兴乎、户县,重庆城口,云南丽江、巍山及湖北、河北、山东等地也产。现在传统工艺的附子加工均是采挖后洗净浸入胆巴水溶液中7-15天后再加工成不同规格的商品,商品附子的加工品有数十种,《中国药典》2010年版一部附子项下收载了盐附子、黑顺片、白附片、淡附片及炮附片。盐附子由于其毒性较大现已不常用,黑顺片和白附片作为附子最主要的加工品临床应用最为广泛。本文首次对通过相同时间胆巴浸泡溶液与纯水浸泡的附子的3种双酯型及3种单酯型生物碱进行了含量测定,鲜附子分别经过较长时间的胆巴溶液、纯水浸泡后6种生物碱总量均明显下降,胆巴溶液、纯水浸泡相同时间后生物碱下降趋势一致,说明鲜附子经过一定时间浸泡后生物碱含量降低是随水流失了,并不是胆巴所起的作用。首次直接用鲜附子洗净-煮-切片-蒸-烘干后得到无胆附片,其外观性状及6种生物碱含量测定均符合《中国药典》20l0年版一部附子项下的相关规定。同时制定了无胆附片的加工工艺。首次将加工的7批无胆附片与市售17批黑顺片及白附片进行比较研究,结果表明:无胆附片的性状鉴别、薄层鉴别、水分测定、双酯型生物碱检查、单酯型生物碱的含量测定均符合《中国药典》2010年版一部附子项下的相关规定;对总共24批附片进行了显微鉴别、灰分、酸不溶性灰分检查、浸出物测定、胆巴(钙、镁、氯离子)测定、重金属及农药残留检查及指纹图谱研究,结果表明:7批无胆附片显微鉴别与市售附片无差异,灰分、酸不溶性灰分测定结果均介于17批市售附片之间;胆巴测定结果表明无胆附片的胆巴含量均低于市售附片胆巴含量。其中115(河北安国购买黑顺片)、B7(河北安国购买白附片)中钙、镁、氯离子含量分别为黑顺片、白附片中含量最高的,H5中钙、镁、氯离子含量是无胆附片钙、镁、氯离子含量平均值的21.9倍、2.2倍、16倍,B7中钙、镁、氯离子含量是无胆附片钙、镁、氯离子含量平均值的23.5倍、2.4倍、11.3倍。除了H5、B7外,市售的其余15批附片中钙、镁、氯离子含量的平均值分别为:0.95%、0.14%、2.27%,分别为7批无胆附片中钙、镁、氯离子含量的2.8倍、1.4倍、2.7倍。浸出物测定中H5、B7含量分别为市售黑顺片及白附片中浸出物含量最高的,根据胆巴测定结果分析可能是因为其胆巴残留量过高而导致其浸出物含量过高,所以去掉H5、B7的浸出物含量,7批无胆附片浸出物含量均高于15批市售附片浸出物含量的平均值;所有样品中铅、砷、汞、铜及农药残留含量均符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》,7批无胆附片与17批市售附片指纹图谱相似度在0.9以上,共标定了9个共有特征峰,其中6个峰分别与新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱保留时间一致。本文建立了附子伪品红薯、马铃薯的薄层鉴别方法:以文献报道的红薯特有成分鞣花酸对照品及经鉴定的红薯作对照,以石油醚:甲酸乙酯:甲酸(7:5:1)为展开剂,紫外灯(310nm)检视,伪品与红薯在同一位置显相同的荧光斑点,在鞣花酸相应的位置上,伪品及红薯均未见荧光斑点,通过喷三氯化铁显色剂,伪品及红薯在对照品相应的位置不显蓝色。因此,虽红薯中有鞣花酸的记载,但是实验中并未检查到红薯样品中含有鞣花酸,故红薯中鞣花酸类成分尚待商榷。
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