陶瓷基复合相变隔热材料的制备与性能

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相变材料在相变过程中会伴随较大的热量变化,且自身温度不发生明显变化,因此可用于储能或控温领域,将其引入高速飞行器的热防护系统中,可获得具有高效隔热控温性能的热防护系统。本文选用石蜡、硬脂酸、赤藓糖醇和甘露醇四种高潜热相变材料,以高孔隙率的氮化硅多孔陶瓷为基体支撑材料,利用熔融浸渗法制备了定形复合相变材料。研究了浸渗过程中的时间、温度参数对浸渗率的影响,并对复合相变材料微观形貌、相变材料与基体的相容性、热稳定性及热控隔热性能进行了分析研究。利用压汞法、SEM和DSC等测试手段对多孔氮化硅和相变材料进行了表征,结果表明多孔氮化硅基体具有高的孔隙率,相互连通的三维网络孔结构,且选用的石蜡、硬脂酸、赤藓糖醇和甘露醇四种相变材料具有高的相变潜热。研究了浸渗过程中时间t和浸渗温度T对浸渗率的影响,结果表明石蜡、硬脂酸、赤藓糖醇、甘露醇分别在浸渗温度为:70℃,80℃,150℃,200℃;浸渗时间为30min的条件下,浸渗进行完全,获得了浸渗率分别为41.46%、43.55%、50.32%、53.14%的高浸渗率复合相变材料,表明多孔基体对相变熔体具有很强的吸附能力和较好的润湿性。通过FTIR、XRD和DSC分析得出,相变材料和多孔氮化硅具有良好的化学相容性,融渗过程中没有新物质生成;四种复合相变材料的相变温度和相变焓分别为:53.17℃,54.12J/g;48.66℃,77.29J/g;118.08℃,191.13J/g;165.21℃,213.15J/g;另外,石蜡和硬脂酸复合相变材料的介电常数分别约为2.8和3.2,损耗角正切值范围分别在1.04~3.5110-2和1.12~1.4310-2范围内,基本满足透波材料的要求。对硬脂酸、赤藓糖醇和甘露醇三种复合相变材料的热控测试表明:三种复合相变材料的温度-时间曲线上均在其对应的相变温度附近出现明显的温度平台,温度平台持续的时间分别为:80s,360s,600s,其大小与相变复合材料的的相变潜热呈正相关,表明了相变材料在升温过程中起到了减缓温度快速升高的作用。对四种复合相变材料热稳定分析得出:石蜡、硬脂酸、赤藓糖醇和甘露醇四种复合相变材料的分解温度范围分别为:180℃~350℃;140℃~260℃;170℃~291℃;250℃~360℃;四种复合相变材料均具有良好的热循环性,经过5次冷热循环,相变材料失重很少,其中硬脂酸失重率最高为2.1%,石蜡、赤藓糖醇、甘露醇复合相变材料的失重率分别为0.66%,0.15%,0.20%。
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