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一般材料都具有热胀冷缩的性质,但自然界中也有极少数物质具有热缩冷胀的性质。热缩冷胀,顾名思义指的就是在一定的温度范围内,膨胀系数接近零或小于零,也就是所谓的负膨胀。由于负膨胀材料可以有效降低材料在温度变化时产生的热应力,增强材料的抗热性能,因此,近年来对负热膨胀的研究成为材料科学界的热门话题。
本文主要讨论了Ca1-xSrxZr4P6O24与NaZr2P3O12有着相似晶体结构的NZP族磷酸盐陶瓷材料。该族材料是一类在各晶轴具有不同膨胀性能的各向异性负膨胀材料。由于其具有灵活的离子取代性和低热膨胀性,使得制备零膨胀材料或者可控膨胀率材料成为可能,越来越受到人们的青睐。当然,其在应用过程中也存在一些弊端。该类材料利用传统制备工艺(固相反应法或溶胶一凝胶法)繁琐,代价昂贵,污染严重,不利于大规模生产。为了解决这一问题,本论文做了细致分析。
本论文用高温固相快速反应法制备了一系列Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)材料,并对样品进行了测试分析,结果如下:
1.以CaO、SrCO3、ZrO2和NH4H2PO4粉末为原料,采用高温固相快速烧结法成功制备出一系列Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)材料,并探索出其最佳制备条件。该方法与其它合成方法相比,具有简捷、节能、环保、低成本等优点,适用于工业化大规模生产。
2.通过常温XRD分析Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)系列陶瓷材料的最佳制备温度及时间。Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)的烧结条件分别为1400℃烧结16小时(x-0),1500℃烧结8小时,并采用快速冷却的方法(x=0.5),1400℃烧结16小时(x=1).
3.利用变温拉曼光谱和DSC综合分析得知,Ca1-xSrxZr4P6O24(x=1,0.5,0)系列陶瓷材料在-160℃到1150℃温度范围内没有相变,材料保持相应的稳定性。
4.虽然Ca1-xSrxZr4P6O24(x=0.5)材料的膨胀系数接近零,但是其密度很低,在正常情况下只能达到理论密度的76.69％,严重影响其力学性能。为了提高其密度,我们在烧结过程中添加了质量比为1％的MgO在1500℃烧结8小时可以制得密度为3.098g／cm3,达相对密度的96.22％的高致密高纯度样品。通过SEM分析其原因。