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本文采用廉价的无机盐Y(NO3)3和NH4HCO3为原料,合成了Y2O3超微粉,并采用固相反应法制备出透明性良好的YAG透明陶瓷。
沉淀法制备Y2O3粉体的过程中,从滴定方式、时效、干燥温度、煅烧温度、清洗等方面进行了研究。正向滴定的样品密度大于反向滴定的。时效时间对烧结产物的密度影响显著,Y2O3的密度随时效时间的增加而增大。Y2O3的密度随干燥温度提高而增大。1100℃煅烧比1000℃煅烧的Y2O3陶瓷的密度大。(NH4)2SO4的添加有利于制得高性能Y2O3粉体。清洗剂不加硫酸铵,Y2O3的密度只达到96.78%,加入0.05mass%硫酸铵清洗先驱物一次后,Y2O3的密度达到99.01%。清洗剂中加入硫酸铵好于加入氟化铵。Y2O3的密度随清洗剂的pH值增加而增大。可见,清洗先驱物时,清洗剂的种类、浓度和清洗方法对Y2O3烧结体的密度影响很大。
分别以自制的和市售的Y2O3纳米粉体和市售的Al2O3粉体为原料,采用固相反应法合成YAG粉体。固相反应温度增大,YAG陶瓷的密度减小。相同固相反应温度下,YAG陶瓷的密度随一次预烧温度的升高而增大。1000℃固相反应,1300℃、1400℃预烧,1700℃烧结得到透明的YAG陶瓷。
二次预烧时YAG的密度随预烧温度的升高而先增大后减小,1400℃二次预烧的样品密度最大;二次预烧的样品密度明显高于预烧一次的。加入添加剂TEOS后YAG的密度明显提高,随着TEOS的量的增加,YAG的密度先增大后减小,加入0.5mass%TEOS时密度最大。1000℃固相反应,加入0.5mass%、1.0mass%的TEOS二次预烧,烧结得到透明的YAG陶瓷。
自制的氧化钇和氧化铝固相反应,加入3mass%的α-Al2O3籽晶使得YAG相形成温度下降约100℃,YAG陶瓷的密度提高。不加籽晶时,1200℃固相反应得到的样品密度大于1300℃固相反应的。采用涂覆的方式加入ZnO和CaO做添加剂对烧结体的致密化是不利的,这与添加剂不能得到充分的分散有关。ZnO含量增加,YAG密度先增大后减小,加入0.5mass%ZnO时密度最大。相反,随CaO含量增加,YAG密度先减小后增大,加入0.5mass%CaO时密度最小。