新型熔炼高温合金用刚玉坩埚的制备及应用研究

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为提高高温合金的纯净度,以板状刚玉为原料,采用凝胶注模成型工艺,制备了一种新型熔炼高温合金用刚玉坩埚,并采用该坩埚进行了K417G返回料铸锭的纯净化熔炼试验。利用扫描电镜、X射线衍射仪、氧氮分析仪等多种试验方法,系统研究了成型工艺对刚玉坩埚的显微组织结构和性能的影响,研究了K417G返回料铸锭中N元素的存在形式和在刚玉坩埚中熔炼高温合金时的脱O、脱N机理,研究了坩埚与熔体之间界面层的物理化学相互作用规律,得到如下结论:刚玉坩埚的凝胶注模成型优化工艺如下:三种粒径分别为1~3mm、0.045~1mm和0.045mm以下的板状刚玉的粒度级配为33:45:22(质量百分数),分散剂的用量为0.045mm以下板状刚玉用量的0.6wt.%,混合浆料的固相含量为80vol.%,单体和交联剂的用量分别为板状刚玉总用量的2wt.%和0.1wt.%,引发剂和催化剂的用量分别为单体用量的4.6wt.%和5.4wt.%,凝胶固化条件为50℃水浴。性能测试结果表明刚玉坩埚的抗折强度为30.5MPa,抗热震稳定性在50次以上。显微组织结构分析结果表明在刚玉坩埚中未出现团聚颗粒、明显的裂纹和较大尺寸的气孔等缺陷。物相分析结果证明刚玉坩埚在成型过程中所添加的分散剂、单体和交联剂、引发剂和催化剂等各种成型助剂已完全被排除。显微组织分析结果证明N元素主要以氮化物或碳氮化物的形式存在于K417G返回料铸锭的MC碳化物核心处。采用刚玉坩埚进行K417G返回料铸锭的纯净化熔炼试验结果表明,先在1700℃以上高温保温5min将氮化物或碳氮化物溶解,再在10Pa真空环境下1550℃低温保温20min脱氧、脱氮,可以将铸锭中的O、N含量分别从0.0017wt.%和0.0018wt.%降至0.0006wt.%和0.0008wt.%。热力学分析证明采用刚玉坩埚进行上述纯净化工艺熔炼K417G返回料铸锭可以将O、N含量分别降至1.40×10-4wt.%和4.46×10-4wt.%。坩埚与熔体之间界面层的分析结果证明刚玉坩埚具有较高的致密度和良好的化学稳定性。
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