近年来基于配位聚合物的研究在当今化学、材料化学、生命科学等领域引起了广泛关注。叠氮离子（N3ˉ）是能够有效传递磁交换的桥联配体，并且具有丰富的配位模式，与有机配体共同构筑多样的配位聚合物。本论文利用噁唑甲酸、氰基吡啶、吡啶咪唑为有机配体与过渡金属离子配位合成了一系列一维、二维和三维的配合物。对得到的配合物进行单晶X-衍射分析以及对其进行红外、元素分析表征，并且对部分配合物的磁性和电化学进行了研究。从以下几个方面进行阐述：1.吡啶咪唑为配体构筑的金属配合物及性质研究吡啶咪唑能够提供丰富N源的有机配体，近几年来，吡啶咪唑及其衍生物得到了广泛的研究，但对其的配位方式研究尚浅。(1)以叠氮离子为配体，N-(4-pyridylmethyl)imidazole (4-pyim)为辅助配体与过渡金属Co(II)、Mn (II)、Cu(II)等合成了配合物1-3。配合物1和2是同晶结构，以配合物1为例，Co(II)离子处在反演中心并呈现八面体的构型，相邻的Co(II)离子通过4-pyim配体连接成二维层结构，二维层以ABAB的模式堆积成双层网状结构。对配合物1进行了热重和电化学分析。配合物3是简单的一维链结构，通过氢键形成二维层结构(2)以N-(3-pyridylmethyl）imidazole（3-pyim）为桥联配体与过渡金属离子Co(II),叠氮钠反应得到了配合物4，配合物4是由配体组成的二重桥联接相邻的Co(II)离子而形成的一维链结构，链通过C-H…N氢键作用连成二维层结构。2．噁唑甲酸为辅助配体构筑的配位聚合物及其磁性研究噁唑甲酸(Iozcb)是能够同时提供噁唑基团和羧基基团的双功能非对称的配体，由于丰富的配位点是配位聚合物的研究热点，因此我们对其构筑的配位聚合物进行了结构以及性质的测定。我们以叠氮离子为配体，噁唑甲酸为辅助配体同过渡金属离子构筑了配位聚合物5，该配合物是二维层结构，层内含有三重桥（一羧基桥、一氧桥和一个EO叠氮桥）与双重桥（一羧基桥和一个EO叠氮桥）交替连成的一维链，磁性分析表明三重桥与双重桥在金属离子间传递铁磁相互作用。3.以4-氰基吡啶为配体原位合成的配位聚合物及磁性研究吡啶四唑(pytz)是同时拥有四唑基团和吡啶基团的双功能非对称的配体，配位方式的多样性是研究的热点，因此我们利用氰基吡啶、叠氮离子直接与金属离子利用原位合成的方法得到了配位聚合物6。该配合物是基于叠氮-吡啶-四唑基三元混桥联的四核Co（II）单元构筑的三维结构。Co1、Co2、Co3、Co4之间以三重-二重-三重桥的形式围成一个半圆形结构，Co1和Co4离子则分别通过有机配体上的四唑环的一个1，4位氮原子桥联连接形成了沿着c方向的一维链状结构，链通过μ3-1,1,3-N3桥联方式构成了二维层,层与层直接通过辅助配体形成三维结构。磁性分析表明：Co(II)离子在多元混桥之间传递着反铁磁相互作用。