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掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)是一种重要的四能级固体激光工作物质,广泛应用于各个领域。近年来,随着纳米陶瓷的制备技术和高真空无压烧结工艺的发展,高度透明的激光陶瓷因具有优良的激光性能和制备工艺方面的优势得到广泛的重视。YAG晶体具有良好的机械强度、透明度、化学稳定性和导热性:YAG的立方结构也有利于产生窄的荧光谱线,从而实现高增益,低阈值的激光运转。在YAG结构中三价钕替换三价的钇,不需要电荷补偿。因此Nd:YAG激光器成为目前应用最广泛的固体激光系统。
本论文主要利用微波均相沉淀法制备YAG纳米粉体,利用凝胶注模成型法进行坯体成型,通过低真空烧结进行坯体烧结,在粉体的成型与烧结等工艺方面开展了具有一定创新意义的研究工作。重点有以下几个方面:
在凝胶注模成型过程中研究不同pH值条件下分散剂含量对浆料的zeta电位及其稳定性的影响。得出的结论是在较高的pH值条件,分散剂具有更好的分散效果。在pH值为9-10,分散剂的浓度为0.27%时,YAG浆料具有最好的分散性能。通过对分散机理的研究发现,研究当中采用的分散剂符合静电-位阻分散机理。
在凝胶注模成型浆料的制备过程中为了获得稳定、良好的浆体和成型出致密、均匀和具有良好烧结性的坯体,对影响浆料粘度,凝化时间的各个因素进行研究。确定了浆体中固相含量在50-55%,单体含量占粉体质量4%,引发剂含量占单体质量的0.62%,固化温度在60-70℃,可以获得良好的浆料来成型坯体。
烧结实验结果发现成型方法、烧结温度和添加烧结助剂及其用量对烧结体的微观结构有较大的影响。对不同成型方法得到的素坯进行烧结研究发现凝胶注模成型出坯体中的气孔多为连通的,气孔的大小和分布较均匀;而干压法成型则是在很大的压力作用下,坯体气孔大小及分布不均匀,且气孔多为不连通孔。烧结制度的影响:低温阶段晶粒长大不明显;而中温阶段晶粒生长显著,气孔明显减少,并且出现不连通气孔,到高温阶段,由于不连通气孔增多,故晶粒大小变化不大,致密化速度也变缓。烧结助剂及其用量的影响:添加剂的量为0.6wt.%,可促进坯体的烧结过程,若含量过高,容易在YAG晶粒内和晶界上析出第二相,从而破坏结构的均匀性。
本文对YAG陶瓷的制备过程进行了一系列的研究,无论在凝胶注模成型过程浆体中粉体的分散性,坯体的致密和均匀化还是在坯体的烧结等方面获得一些有意义的结果,为今后研制与应用高透明Nd:YAG陶瓷及其他透明光学陶瓷材料奠定坚实基础。