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本研究针对天然淀粉颗粒基本构成单元的结构及其与支链淀粉等分子的结构关系难题,以及淀粉纳米材料的非均质性和结构不确定性等问题。开展了冻融预处理-低温酸水解法、冻融预处理-超声破碎法和产物物理特性的研究。选题新颖,具有一定的理论价值和应用前景。
以糯米淀粉为材料,采用冻融预处理-低温酸水解和冻融预处理-超声破碎法提取淀粉纳米小体,研究重点是减少纳米小体在提取过程中的损伤并提高提取效率。同时,通过扫描电子显微镜(SEM)、差式扫描量热仪(DSC)和X射线衍射等仪器对纳米小体进行了物理特性分析。结果表明冻融预处理-低温酸水解是一种低损高效的提取方法,冻融预处理-超声破碎法虽然提取效率显著提高,但纳米小体的晶体结构受到了超声波的损伤,因此,这种方法可以作为纳米材料的制备方法,但不适合提取无损伤的纳米小体。本文具体的研究内容和主要结论如下:
(1)采用冻融预处理-低温酸水解法提取糯米淀粉纳米小体,以提高得率并减少纳米小体的损伤。发现冻融预处理产生的结晶膨胀压,可以有效地松散淀粉颗粒的组织结构。研究了冻融预处理次数对纳米小体得率和损伤度的影响,发现随着冻融次数的增加,低温酸水解时纳米小体的游离速度加快。单位时间内的纳米小体得率显著提高,仅3次冻融预处理比无预处理提高3倍以上。通过扫描电子显微镜(SEM)观察,发现冻融预处理和无预处理酸水解提取的纳米小体相比较,形态特征更加完整,粒径分布曲线更接近于真实的纳米小体的实际。
(2)采用冻融预处理结合超声破碎提取纳米小体,发现冻融预处理-超声破碎的效率比冻融预处理-低温酸水解法提高了26倍。其最佳工艺条件是:在冰浴条件下,25%的冻融预处理淀粉悬浮液,以450W、20kHz、50%输出功率处理90min。通过SEM观察发现纳米小体呈椭圆形或球形颗粒,具有完整的纳米小体形态特征,平均粒径为27nm,略高于酸水解的平均粒径(22nm),受超声处理功率和淀粉悬浮液浓度影响较大,超声处理时间的影响较小。
(3)通过X射线衍射(XRD)和差式扫描量热仪(DSC)的分析发现,冻融预处理-低温酸水解法提取的纳米小体损伤度显著减少,其结晶结构几乎没有受到酸水解的影响;但冻融预处理-超声破碎法纳米小体的结晶结构完全被破坏,相对结晶度都在10%左右,比原淀粉(42.01%)小,XRD图谱显示只有一个强度很弱的结晶峰或没有明显的结晶峰,几乎都呈现弥散的特征;傅里叶红外光谱分析发现:两种方法所提取的纳米小体,虽然与原淀粉相对应的特征峰位置都没有发生改变,但特征峰强度都有所减弱。另外,两种方法提取的纳米小体的水溶液均表现了高度的稳定性。
以糯米淀粉为材料,采用冻融预处理-低温酸水解和冻融预处理-超声破碎法提取淀粉纳米小体,研究重点是减少纳米小体在提取过程中的损伤并提高提取效率。同时,通过扫描电子显微镜(SEM)、差式扫描量热仪(DSC)和X射线衍射等仪器对纳米小体进行了物理特性分析。结果表明冻融预处理-低温酸水解是一种低损高效的提取方法,冻融预处理-超声破碎法虽然提取效率显著提高,但纳米小体的晶体结构受到了超声波的损伤,因此,这种方法可以作为纳米材料的制备方法,但不适合提取无损伤的纳米小体。本文具体的研究内容和主要结论如下:
(1)采用冻融预处理-低温酸水解法提取糯米淀粉纳米小体,以提高得率并减少纳米小体的损伤。发现冻融预处理产生的结晶膨胀压,可以有效地松散淀粉颗粒的组织结构。研究了冻融预处理次数对纳米小体得率和损伤度的影响,发现随着冻融次数的增加,低温酸水解时纳米小体的游离速度加快。单位时间内的纳米小体得率显著提高,仅3次冻融预处理比无预处理提高3倍以上。通过扫描电子显微镜(SEM)观察,发现冻融预处理和无预处理酸水解提取的纳米小体相比较,形态特征更加完整,粒径分布曲线更接近于真实的纳米小体的实际。
(2)采用冻融预处理结合超声破碎提取纳米小体,发现冻融预处理-超声破碎的效率比冻融预处理-低温酸水解法提高了26倍。其最佳工艺条件是:在冰浴条件下,25%的冻融预处理淀粉悬浮液,以450W、20kHz、50%输出功率处理90min。通过SEM观察发现纳米小体呈椭圆形或球形颗粒,具有完整的纳米小体形态特征,平均粒径为27nm,略高于酸水解的平均粒径(22nm),受超声处理功率和淀粉悬浮液浓度影响较大,超声处理时间的影响较小。
(3)通过X射线衍射(XRD)和差式扫描量热仪(DSC)的分析发现,冻融预处理-低温酸水解法提取的纳米小体损伤度显著减少,其结晶结构几乎没有受到酸水解的影响;但冻融预处理-超声破碎法纳米小体的结晶结构完全被破坏,相对结晶度都在10%左右,比原淀粉(42.01%)小,XRD图谱显示只有一个强度很弱的结晶峰或没有明显的结晶峰,几乎都呈现弥散的特征;傅里叶红外光谱分析发现:两种方法所提取的纳米小体,虽然与原淀粉相对应的特征峰位置都没有发生改变,但特征峰强度都有所减弱。另外,两种方法提取的纳米小体的水溶液均表现了高度的稳定性。