橄榄石型硅酸亚铁（Fe₂SiO₄）作为锂离子电池负极材料,理论比容量为526mAh/g,远高于石墨比容量。球磨溶剂和原料对材料结构、性能有较大的影响,分别改变球磨溶剂、碳源和铁源,研究其对Fe₂SiO₄的结构组成、微观形貌、电化学性能的影响,探索出制备优秀硅酸亚铁负极材料的工艺条件。借助X射线粉末衍射分析（XRD）分析晶体结构、扫描电子显微镜（SEM）观察微观形貌,利用恒流充放电法、循环伏安法和交流阻抗法测定材料的电化学性能。不同球磨溶剂（去离子水、乙醇和二者3:7比例混合的混合液）下湿法球磨混合草酸亚铁、气相纳米二氧化硅、柠檬酸铵,然后高温煅烧制备Fe₂SiO₄/C纳米复合材料,三种复合材料分别简称为:FS/C-W、FS/C-E和FS/C-M。XRD表明三种材料均为橄榄石型Fe₂SiO₄晶体结构;SEM表明FS/C-M是由粒径为30⁷5nm的纳米颗粒组成,且分散较均匀。纳米颗粒粒径小,缩短了锂离子扩散距离,使FS/C-M阻抗小、具有良好可逆储锂容量、倍率性能、循环性能。以气相纳米二氧化硅、草酸亚铁二水合物为原料,使用不同碳源固相法制备了三种Fe₂SiO₄/C纳米复合材料。其中以聚乙烯吡咯烷酮为碳源制备的Fe₂SiO₄/C命名为FS/C-PVP、柠檬酸铵为碳源制备的Fe₂SiO₄/C命名为FS/C-AC、柠檬酸为碳源制备的Fe₂SiO₄/C命名为FS/C-CA。XRD证明三种材料均为橄榄石型晶体结构的Fe₂SiO₄,SEM显示FS/C-CA由分散均匀的纳米颗粒组成,而FS/C-PVP、FS/C-AC均由纳米颗粒与亚微米颗粒团聚而成。FS/C-CA在高倍率充放电后0.1C倍率下的可逆比容量为662.1 mAh/g;1C倍率下充放电循环100次,首次放电比容量为537.8 mAh/g,100次后的放电比容量为666.6 mAh/g。这归因于FS/C-CA具有小粒径。利用醋酸亚铁四水合物、草酸亚铁二水合物为铁源,分别与SBA-15,柠檬酸混合,通过高温固相法合成Fe₂SiO₄/C纳米复合材料,两种材料分别简称为FS/C-FA、FS/C-FO。XRD显示FS/C-FA、FS/C-FO均由橄榄石结构Fe₂SiO₄晶体与Fe₃O₄晶体杂相组成。SEM观察到两者均为球形颗粒,FS/C-FO颗粒较均匀,一次粒径分布于28⁷4nm间。较小的粒径,使FS/C-FO电化学性能较FS/C-FA优秀,在0.1C倍率下的可逆容量可达700.3 mAh/g。