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本文针对莫来石的室温强度低,采取氧化锆增韧莫来石,提高莫来石的强度,在此基础上制备多孔ZTM陶瓷。
首先,采用行星磨和高能磨来降低莫来石粉体的粒度。通过行星磨球磨使莫来石的粒度降低到1.90μm;通过高能磨球磨使莫来石的粒度降低到0.78μm。在球磨后的莫来石粉中,分别通过直接添加商业氧化锆(3mol%Y-TZP)和用共沉淀法制备氢氧化锆和氢氧化钇的混合溶胶,制备不同氧化锆含量的ZrO<,2>/mullite粉体。通过700℃、800℃、900℃温度下煅烧,结合XKD测试,根据粉料的晶相和晶粒尺寸,确定了800℃为共沉淀法制备粉料的煅烧温度。在ZrO<,2>/mullite粉体中加入淀粉作为造孔剂,经干压成型和等静压成型的ZTM和多孔ZTM试样,在1500℃、1550℃、1600℃常压下保温2 h烧成。采用阿基米德排水法和三点抗弯法分别测定了试样的相对密度以及试样的抗弯强度;采用XRD和SEM分别对试样的相组成和显微结构进行了分析和测试。研究了莫来石粒度、氧化锆添加量、淀粉含量、氧化锆添加方式以及烧成温度对多孔ZTM材料的相对密度和室温强度的影响。采用了一次急冷后测剩余强度和反复急冷急热直到出现裂纹,来表征试样的抗热震性。
XRD分析结果显示,采用共沉淀法制备的ZrO<,2>/mullit粉料800℃温度下煅烧t-ZrO<,2>的晶粒尺寸为9 nm左右,t-ZrO<,2>晶粒尺寸随煅烧温度升高有所增大,另外,试样断口的m-ZrO<,2>量的增加,说明在试样断裂的时候ZrO<,2>发生了相变。SEM分析表明:ZrO<,2>均匀分散在莫来石基体中,在1550℃烧成含25 wt%淀粉的15 vol% ZrO<,2>的多孔ZTM试样中形成的气孔的长度基本上在3μm左右,孔径大小约为1μm与采用压汞测试结果基本一致。氧化锆含量的增加可降低试样的烧成温度以及提高试样的强度,加入15vol%ZrO<,2>的ZTM试样在1550℃烧成后的相对密度为99.7%,ZTM试样的强度可达到362 MPa。通过抗热震实验,发现气孔的存在可以提高试样的抗热震性,试样的热震临界温度由200℃提高到250℃。1500℃烧成含20 wt%淀粉10 vol%ZrO<,2>/mullite试样的导热系数为2.82 W/km,提高了材料的隔热效果。