蛋品中苏丹红染料残留量的检测及自然污染样品的研制

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苏丹红染料在食品中滥用的情况屡见不鲜,苏丹红标准样品为苏丹红的质量控制和残留的检测有着很重要的作用。本研究以蛋品中的苏丹红染料(苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ)为主要研究对象,建立并优化了蛋品中苏丹红染料的液相色谱-串联质谱分析方法,并用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。研究主要内容及结论如下:(1)建立了蛋品中苏丹红染料的前处理方法。最终确定的样品前处理条件为:正己烷为提取剂,超声波提取时间为15min。确定的固相萃取最佳条件为:苏丹红专用SPE柱为固相萃取柱,二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂用量为5mL。(2)建立了蛋品中苏丹红染料残留量的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法。苏丹红Ⅰ~Ⅳ的线性范围为0~50μg/kg,鸡蛋中检出限分别为0.20μg/kg、 0.24μg/kg、0.20μg/kg、0.3 1μg/kg,皮蛋中检出限分别为0.26μ/kg、0.20μ/kg、 0.12μg/kg、0.14μg/kg,咸蛋中检出限分别为0.21μg/kg、0.25μg/kg、0.21μg/kg、 0.25μg/kg,相关系数均大于0.999。采用本方法对鸡蛋、皮蛋、咸蛋在1~10μ/kg的添加水平下进行回收试验,得到苏丹红Ⅰ的平均回收率为84.6-104.2%,精密度为4.4-10.5%;苏丹红Ⅱ的平均回收率为80.9-102.7%,精密度为4.8-10.9%;苏丹红Ⅲ的平均回收率为83.2-103.2%,精密度为4.6-10.4%;苏丹红Ⅳ的平均回收率为80.0~101.5%,精密度为4.2-10.3%。经试验证明,该方法操作简便、准确度和灵敏度高,且检出限小于1.0μg/kg说明适用于蛋品中苏丹红染料的检测。(3)通过给鸡喂饲含有违禁食品色素苏丹红染料的饲料,得到含有痕量苏丹红的鸡蛋,然后对鸡蛋中苏丹红染料残留降解的规律进行初步的考察,为苏丹红染料残留自然污染样品的制备与均匀性实验作前期准备。
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