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动物源性食品与人们的生活息息相关，其质量安全问题更是受到各国政府和食品安全机构的广泛关注，而兽药残留是导致动物源性食品安全性下降的重要因素之一。因此，兽药残留分析成为亟待解决的重要课题。动物源性食品中兽药残留的分析主要包括兽药的提取和检测，当代分析仪器已经能够满足各类化合物的测定要求，因此制约动物源性食品中兽药残留检测的关键是样品前处理技术。论文对现有动物源性食品中兽药的提取技术进行了综述，并期望探索新的环境友好前处理技术。以分子荧光光谱法和平衡透析法分别详细研究了二苯乙烯类激素与牛血清白蛋白（BSA）、二苯乙烯类激素与实际样品之间的结合作用，阐明了待测药物在实际样品中的存在状态，为食品中兽药残留的提取提供了理论依据。结合乙醇-K2HPO4-水双水相体系、有机水溶液提取法、弱酸水溶液提取法与高效液相色谱（HPLC）检测技术，建立了检测动物源性食品中二苯乙烯类激素、喹诺酮类抗生素（QNs）和四环素类抗生素（TCs）的方法。论文主要分为五部分：第一部分：综述了动物源性食品的安全状况及兽药残留的危害，概述了动物源性食品兽药残留的检测方法和常用的前处理技术，阐明了本论文的研究意义和内容。第二部分：应用分子荧光光谱法研究了二苯乙烯类激素(己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚)与BSA的结合作用，进一步利用平衡透析法研究了二苯乙烯类激素与实际牛奶样品的结合率，同时详细讨论了蛋白质对提取牛奶样品中二苯乙烯类激素残留的影响。结果表明，二苯乙烯类激素与牛奶样品具有较强结合作用，而体积分数为70%的乙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、伸展，充分离解与其结合的二苯乙烯类激素，向上述体系中加入适量K2HPO4盐后形成双水相体系，脂溶性的二苯乙烯类激素残留可进入双水相体系上相，实现药物残留的均相高效萃取与基质去除。由于体积分数为70%的乙醇水溶液的极性较大，萃取液中的脂溶性杂质比常用的疏水溶剂液液萃取体系中少，所以本实验无需后续净化步骤，应用高效液相色谱（HPLC）测定。实验提出的样品前处理方法用于牛奶中三种二苯乙烯类激素的快速测定，取得满意结果，回收率为83.2%～93.8%，相对标准偏差低于4.5%，检出限为11.7～20.7ng·g-1，样品前处理方法步骤简单，高效，经济，绿色环保，为药物检测提供了一个新的有效方法。第三部分：结合液相色谱检测技术，建立了一种环境友好型检测牛肉、猪肉、鱼肉中三种二苯乙烯类激素的方法。运用平衡透析法研究了药物与肉样之间的强结合作用，同时运用瑞利散射光谱和HPLC研究了蛋白质对提取三种二苯乙烯类激素的影响。实验结果表明，药物与蛋白质之间的强结合作用可以降低从肉样中提取二苯乙烯类激素的提取率。以体积分数为80%的乙醇水溶液作为提取试剂时，肉样中的蛋白质会发生缓慢且完全的变性，释放出与蛋白质结合的二苯乙烯类激素药物，进而得到较高的提取率。由于80%的乙醇水溶液极性较大，提取液中的脂溶性杂质很少，在提取液中加入少量的PSA（N-丙基乙二胺修饰的硅胶）粉末即可达到满意的净化效果，大大简化了样品溶液的后续净化步骤。实验提出的样品前处理方法简单高效，环境友好，通过减慢蛋白质的变性速度，使与蛋白质结合的药物充分释放到提取液中，达到提高药物提取率的效果。本法应用于牛肉、猪肉、鱼肉中二苯乙烯类激素的测定，结果令人满意，回收率均在81.4%~98.1%之间，RSD值为1.3%~4.8%。第四部分：建立了一种环境友好型、同时分离、检测牛奶中六种喹诺酮类药物（依诺沙星，诺氟沙星，环丙沙星，洛美沙星，恩诺沙星，加替沙星）的高效液相色谱分析法。方法采用反相Chromatorex C18色谱柱，二极管阵列检测器，检测波长为280nm。实验表明，适当浓度的柠檬酸和硫酸铵溶液作为提取液时可使牛奶中的蛋白质发生缓慢而彻底的变性，释放出与其结合的喹诺酮类药物，从而提高了从牛奶中提取喹诺酮类药物的提取效率。然后通过对提取液进行加热沉淀蛋白质、加入PSA净化，即可实现样品的快速前处理。该方法用于牛奶中六种喹诺酮类抗生素残留的测定，回收率均在82.0％~117.8％之间，方法检出限为34.5~85.0ng·g-1，实验提出的样品前处理方法可靠、快速、环保、易于操作。第五部分：实验详细探讨了蛋白质对于从牛奶中提取三种四环素类药物（金霉素、美他环素和强力霉素）提取率的影响，并选择合适的弱酸溶液作为提取试剂，同时用HPLC法考察了三种药物在不同弱酸浓度下的提取率。结果表明，合适浓度的弱酸溶液可以破坏四环素类药物与蛋白质之间的强结合作用，使牛奶中的蛋白质缓慢变性并充分释放与其结合的四环素类药物，从而提高了从牛奶中提取四环素类药物的提取效率。加入PSA粉末和CleanertNH2SPE（氨基修饰的硅胶）粉末来净化样品溶液，简化了样品的净化步骤。该方法回收率均在80.6％~95.8％之间，RSD为1.7％~4.4％，方法检出限为13.4~29.2ng·g-1。实验提出的样品前处理方法可靠、快速、绿色环保、易于操作，可很好地应用于牛奶中金霉素、美他环素、强力霉素残留的快速测定。