利用丰富的太阳能进行水分解制氢是解决当代化石燃料等能源短缺问题的有效办法之一。本文设计并制备了不同类型的低维半导体材料以及异质结的构建,进行了一系列的实验,有效地改善了其在光催化析氢过程中光生电子-空穴对复合效率高、对光的吸收利用不足以及表面反应活性位点较少等问题,进一步的提升了光催化性能。通过一系列测试方法对催化剂进行相关的表征分析,通过理论计算对催化剂反应过程中的机理进行了探讨,并利用光催化活性评价系统和电化学工作站进行了光催化析氢性能以及光电性能的研究。（1）使用硝酸和氢氟酸对碳化硅粉末进行了高温刻蚀处理,制备了具有3-4nm尺寸的碳化硅纳米晶（SiC NCs）。经过理论计算发现,水分子并不会吸附到纳米晶的表面,而是通过表面自催化效应进行自发解离,形成由氢基和羟基片段组成的复合物。随后通过水热法将SiC NCs与制备的氮化碳纳米片（CN）耦合,得到了一种新型的无金属光催化剂。通过对其进行一系列的表征及性能测试,发现SiC NCs表面的自催化和量子限制效应可以为光催化析氢提供大量的活性位点。此外,CN和SiC NCs两者之间异质结的形成,显著改善了这种复合材料在可见光范围内的光吸收及电子和空穴之间的分离效率。最终,CN/SiC NCs-10复合材料的析氢速率在可见光照射下可高达1889μmol g-1 h-1,在420 nm处的表观量子产率（AQY）为9.8%,同时光催化剂在循环试验中表现出优异的稳定性。这项工作为利用表面自催化效应和量子限制效应进一步开发高效的光催化剂提供了新的策略。（2）通过超声及高功率的探头破碎,将块状黑磷进行剥离得到二维层状黑磷量子点（BPQDs）,然后通过水热法,使用二水醋酸锌、氯化铟和过量的硫代乙酰胺制得了含有硫空位的硫化铟锌纳米薄片（V-ZIS）。在后续工作中,将二维层状BPQDs锚定在V-ZIS上,经过对样品的形貌及结构表征,发现这种二维层状量子点和二维纳米片之间独特的界面确保了BPQDs和V-ZIS之间有足够的接触面积,其有利于光生电子和空穴的输运和空间分离,同时硫空位和Ⅱ型异质结的协同作用使得BPQDs/V-ZIS复合材料具有优异的光催化析氢性能,最终样品1.4BPQDs/V-ZIS在可见光照射下析氢速率达到5079μmol g-1 h-1,同时,在420nm处的表观量子产率（AQY）为12.03%,该工作为不同尺寸构件之间的有效接触提供了良好的理论依据。（3）通过超声及破碎将二硒化钯晶体（PdSe2）进行处理得到的层状PdSe2纳米片,然后通过水热法与二水醋酸锌、硫代乙酰胺和氯化铟混合制备得到了PdSe2/Sv-ZIS复合样品。通过表征手段证明了两者之间的成功复合,这两种材料的紧密结合提高了可见光的吸收强度,光催化析氢测试表明,复合样品的性能明显高于纯的ZIS,是其4.1倍。最佳比例的PdSe2可以最大程度地提高光催化性能,4小时的析氢量达到了12.9 mmol g-1。该工作首次将PdSe2应用在光催化析氢测试中,也为PdSe2在光催化等其他领域的进一步应用提供了依据。