α-烷基甜菜碱型表面活性剂的合成工艺优化研究

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甜菜碱型表面活性剂由于其独特的性质,水溶性好,抗盐能力强,低毒性和刺激性,高起泡性,以及与其它表面活性剂的优良的复配效果,在工业应用和科学研究领域越来越受到关注,以天然脂肪酸为原料,通过两步法合成α-长链烷基甜菜碱,该方法具有原料价格低廉,合成步骤简单,转化率高,产品的综合性能优越等一些优点。该类两性表面活性剂的合成步骤分为两步:第一步,以天然脂肪酸和氯气作为原料,氯磺酸为催化剂,以及氧气作为自由基捕集剂,合成α-氯代脂肪酸;第二步,以α-氯代脂肪酸和短链叔铵三甲胺为原料,在压热条件下合成α-长链烷基甜菜碱。本课题从有利于工业放大的角度出发,对反应工艺和工艺条件等实施优化,选择了一条经济高效的工艺路线及相应测定方法。在本文实验范围内得到以下主要结果和结论:利用气相色谱(GC)法测定α-CDA含量,同时利用相对密度(RD)法测定该样品对应的密度,耦合α-氯代十二酸含量与RD值在整个反应过程中的变化关系,建立起GC-RD耦合法控制十二酸的α-氯代反应深度。根据α-氯代十二酸含量和RD耦合关系图,在氯代反应过程中,当密度达到0.9652即α-氯代十二酸的含量达到80%以后,开始发生副反应,关系图出现拐点;密度达到0.9868即为反应终点,此时α-氯代十二酸的含量达到最大值,氯代酸含量少于1%,α,α-氯代十二酸尚未大量产生。GC-RD耦合法设备简单,可快速便捷地在线监控α-氯代反应的反应深度,建立GC-RD耦合关系图以后,实际生产只需测定反应体系的相对密度,即可对照GC-RD耦合关系图,间接表征α-CDA的含量,控制反应进程,此方法有望用于α-氯代反应的工业化在线监控。本文研究了无溶剂的季铵化法合成α-癸基甜菜碱。该工艺避免了水相反应中易生成α-羟基酸副产物,以及其他有机溶剂相反应需进一步脱除溶剂的弊端,进一步提高α-癸基甜菜碱的产率和产品品质。在初步考察投料方式,投料比,反应温度,反应时间,预投NaOH等因素对无溶剂季铵化反应的影响的基础上,设计了正交试验考察投料比,反应温度,反应时间等因素,得出无溶剂季铵化反应的优化反应条件为:三甲胺和α-氯代十二酸的摩尔投料比为6:1,反应温度为60℃,反应时间10 h,此条件下α-癸基甜菜碱的产率可达92.4%。以上述无溶剂季铵化工艺为基准,合成了十四酸,十六酸,十八酸衍生的α-十二烷基甜菜碱、α-十四烷基甜菜碱、α-十六烷基甜菜碱,并对其进行了初步的工艺条件探索。
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