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铜铟镓硒(CIGS)黄铜矿材料由于吸收系数高、稳定性好、抗辐射能力强、具有可调节的光学带隙等优点而受到广泛关注。目前,基于CIGS多晶薄膜的太阳电池转换效率已经超过20%,被认为是最有希望的薄膜太阳电池。本文的研究旨在制备高质量的CIGS吸收层,提高CIGS电池的转换效率。本文采用电子束蒸发方法和多源共蒸“三段法”工艺制备CIGS多晶薄膜,并将传统光学薄膜的光控方法应用于在线CIGS半导体薄膜组分和厚度的监控上。基于电子束蒸发和光控方法,我们分别研究了生长CIGS薄膜的各阶段基板温度、第一阶段薄膜厚度、Cu含量、Ga含量、沉积速率等对CIGS薄膜结构、光电特性以及电池光伏性能的影响。通过对工艺参数的优化,我们用电子束蒸发制备了较高质量CIGS薄膜。对CIGS薄膜进行Na掺杂能够极大提高CIGS电池的光伏性能。传统方法是使用钙钠玻璃作为Na源,通过高温扩散对CIGS薄膜进行Na掺杂。本文基于光控方法研究了在CIGS薄膜沉积过程中不同阶段之间蒸发NaF对CIGS薄膜和电池的影响,发现在第一、二阶段之间掺杂适量的Na是能够生长出较高质量的CIGS薄膜。在用电子束蒸发制备ZnS缓冲层时,发现在基板温度较高的情况下,ZnS蒸汽对CIGS薄膜表面层具有硫化作用,我们对这种现象进行了解释,并系统的研究了电子束蒸发ZnS对CIGS薄膜的影响。通过这种方法处理后的CIGS电池效率有显著提高,从而我们成功提出了一种用于CIGS薄膜表面硫化的新方法,在实验室范围内与现有使用H2S、S蒸汽等进行表面硫化的方法相比具有较多优势。系统研究了在不同温度下后沉积铟镓硒薄层对CIGS薄膜和电池的影响,提出了通过后沉积铟镓硒薄层调节CIGS薄膜表面层Cu浓度的方法。通过优化基板温度和薄膜厚度,成功构造了具有较高质量的OVC表面层,使CIGS电池转换效率有较大程度的提高。