本文通过电化学合成方法，采用不锈钢片为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比的三电极体系，在对甲苯磺酸(T<,s>OH)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为支持电解质的水溶液中，用计时电流法制备聚吡咯(PPy)膜。在两种支持电解质的水溶液中，分别研究聚合温度、吡咯浓度、电解质浓度、电流密度对聚吡咯薄膜沉积重量、导电率和表面形态的影响。 实验结果发现，以T<,s>OH为支持电解质的水溶液体系，聚合温度、吡咯浓度、电流密度三者聚合反应条件对聚吡咯膜沉积重量或电导率的影响趋势，分别和以SDBS为支持电解质的水溶液体系，上述三者聚合条件对沉积重量或电导率的影响趋势基本相同。 以SDBS为支持电解质制备的PPy(DBS<->)膜和以T<,s>OH为支持电解质的PPy(T<,s>O<->)膜的沉积重量均随聚合温度的升高而降低，前者温度影响曲线几乎呈线性关系，而后者曲线出现波动。同一影响因素下，PPy(DBS<->)膜沉积重量比PPy(T<,s>O<->)膜高；并且前者聚吡咯膜表面更光滑，柔韧性好；但电导率略低于后者。 当吡咯浓度小于0.15mol/L时，随着吡咯浓度的增大，PPy(DBS<->)和PPy(T<,s>O<->)膜沉积重量逐渐上升，然后上升趋势变缓；在吡咯浓度大于0.15mol/L时，两者沉积重量均随着吡咯浓度增大而迅速上升。随着吡咯单体浓度的增加，两者所形成的PPy导电薄膜的电导率明显增加，趋于稳定后略有下降。 当SDBS为电解质时，最佳电流密度并不明显，电流密度只需大于1mA/cm<2>，即能得到沉积量高且稳定的聚吡咯膜。而以T<,s>OH为电解质时，电流密度小于1.25mA/cm<2>沉积重量达到最大，反应时间过长，吡咯氧化的副反应增多，聚吡咯分子链有序度降低。聚吡咯的电导率也会下降。因此控制反应的电流密度在1～1.75mA/cm<2>较为合宜，表面也较平整光滑。随着聚合电流密度的增加，PPy导电薄膜的电导率逐渐提高，但当电流达到一定值后，其电导率会下降。两者最佳电流均出现在1.50mA/cm<2>。 实验结果还发现，SDBS和T<,s>OH电解质浓度的对聚吡咯膜的性能影响趋势差别很大。PPy(DBS<->)膜沉积重量曲线随着SDBS浓度的升高先下降，之后趋于稳定，再下降；PPy(T<,s>O<->)膜随T<,s>OH浓度的升高而先上升，之后上升变缓，再上升。PPy(DBS<->)膜电导率随着SDBS浓度的增加而逐渐下降；PPy(T<,s>O<->)膜电导率随着。T<,s>OH浓度增加先增大，在O.12mol/L时达到最大值，此时膜结构趋于完善，之后电导率随T<,s>OH浓度的增加而下降。优化选定以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为支持电解质的水溶液中，添加一定量的多壁碳纳米管(MWCNT)，电化学氧化吡咯(Py)制得聚吡咯/多壁碳纳米管(PPy(DBS<->)/WCNT)导电复合膜。主要研究了聚合温度、电流密度、吡咯浓度对PPy(DBS<->)/MWCNT复合膜沉积重量的影响；并采用循环伏安法(CV)，交流阻抗谱(EIS)对比研究了该导电复合膜优于纯PPy(DBS<->)膜的电化学行为；并采用扫描电子显微镜对其表面形貌进行了观察。实验结果表明，随着温度的降低，电流密度及吡咯浓度的增大，复合膜沉积重量变大；和纯PPy(DBS<->)膜相比，PPy(DBS<->)/MWCNT复合膜有更好的电子传递行为；而复合膜表面更加粗糙、疏松。