【摘 要】
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卤化铅钙钛矿由于其优异的光学性能,在高性能显示和普通照明的发光二极管（LED）中具有潜在应用。然而,卤化铅钙钛矿具有毒性和较差的稳定性。无铅金属卤化物钙钛矿由于其低毒性、良好的稳定性和优异的光学性能而可能替代含铅卤化物。而且无铅金属卤化物钙钛矿在其组分工程中表现出优异的成分可调性,从而表现了良好的发射可调性。如何有效地控制无铅金属卤化物钙钛矿的晶体结构转变和组成对调控其物性是非常重要的。本论文通过
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卤化铅钙钛矿由于其优异的光学性能,在高性能显示和普通照明的发光二极管（LED）中具有潜在应用。然而,卤化铅钙钛矿具有毒性和较差的稳定性。无铅金属卤化物钙钛矿由于其低毒性、良好的稳定性和优异的光学性能而可能替代含铅卤化物。而且无铅金属卤化物钙钛矿在其组分工程中表现出优异的成分可调性,从而表现了良好的发射可调性。如何有效地控制无铅金属卤化物钙钛矿的晶体结构转变和组成对调控其物性是非常重要的。本论文通过一种可控的化学合成方法,通过协同调节A位Cs/Rb、Cs/K投料比和反应溶剂,获得了几种无铅金属氯化物钙钛矿Sb3+掺杂化合物(Cs1-xRbx)2In Cl5·H2O、(Cs1-xRbx)3In Cl6和Cs2KIn Cl6。其中,通过将制备好的无铅金属氯化物通过调节投料比或反应溶剂,证明了A2In Cl5·H2O（A=Cs,Rb）和A3In Cl6（A=Cs,Rb）之间可逆的晶体结构相变;A2In Cl5·H2O（A=Cs,K）和Cs2KIn Cl6之间可逆的晶体结构相变,还系统地研究了这些无铅金属氯化物的光学性质和稳定性。研究成果如下:（1）当选择盐酸（HCl）作为反应溶剂时,当投料比Cs/Rb>2:1时,合成了Sb3+掺杂(Cs1-xRbx)2In Cl5·H2O。通过XRD、EDS、XPS等测试表明Sb3+:(Cs1-xRbx)2In Cl5·H2O合金的形成。其光致发光量子产率为75.7%,发光峰位于612 nm左右,并且具有好的水氧稳定性和热稳定性。最后,使用Sb3+:(Cs1-xRbx)2In Cl5·H2O制备了发光二极管,在3.5 V驱动电压下工作100h,器件的光致发光强度仍保持初始值的89.1%。（2）当选择盐酸（HCl）作为反应溶剂时,当投料比Cs/Rb<2:5时,合成了Sb3+掺杂(Cs1-xRbx)3In Cl6。通过XRD、EDS、XPS等测试表明Sb3+:(Cs1-xRbx)3In Cl6合金的形成,其发光峰位于510 nm左右,光致发光量子产率达90.86%。然而,当无水甲醇（Me OH）用作反应溶剂时,在所有Cs/Rb投料比下,仅生成Sb3+:(Cs1-xRbx)3In Cl6结构。此外,在Sb3+:(Cs0.67Rb0.33)2In Cl5·H2O和Sb3+:(Cs0.67Rb0.33)3In Cl6之间,通过将制备好的产物依次浸入无水甲醇和盐酸中,实现了可逆的晶体结构相变,这产生了绿色/黄色可逆切换现象,为掺杂金属氯化物材料的结构设计和光致发光调控提供了参考。（3）当选择盐酸（HCl）作为反应溶剂时,当投料比Cs/K<1:1时,合成了Sb3+掺杂Cs2KIn Cl6。Sb3+:Cs2KIn Cl6具有四方对称性,表现出绿光发射,光致发光量子产率高达98.1%。而且,在制备好的Sb3+:(Cs1-xKx)2In Cl5·H2O中加入适量的KCl可以生成Sb3+:Cs2KIn Cl6;在制备好的Sb3+:Cs2KIn Cl6中加入适量的Cs Cl和In Cl3可以生成Sb3+:(Cs1-xKx)2In Cl5·H2O,实现了零维和三维的晶体可逆的结构相变,这产生了绿色/黄色可逆发光切换现象。将Sb3+:Cs2KIn Cl6制备了发光二极管,体现了优异的光学参数,有助于环境稳定的钙钛矿在光子学和光电子学方面的多样化应用。
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