二硫化钼（MoS₂）、二硒化钼（MoSe₂）等二维过渡金属硫属化合物（TMDCs）半导体材料由于具有独特的层状结构,在新型光电器件、微纳电子器件等领域具有潜在的应用前景,受到了学术界和工业界的广泛关注和研究。以MoS₂为例,它在可见光范围内具有有限的带隙,其电学器件具有较高的载流子迁移率和电学开关比;当MoS₂由体材料减薄为单层时,其能带结构由间接带隙转变为直接带隙,表现出优异的光学性能。但是,MoS₂本身存在的缺陷对其性能有重要的影响,因此对MoS₂的能带结构和缺陷进行调控的研究具有重要的意义。本论文主要采用一种自主研发的先进等离子体技术对薄层MoS₂和MoSe₂进行处理,通过改变其能带结构以实现荧光调控,同时产生化学掺杂和物理吸附进一步改变其电学特性;通过光学显微镜、原子力显微镜、拉曼/荧光光谱仪、X射线光电子能谱仪等表征手段,对薄层材料的荧光调控及掺杂机理进行了分析。论文的主要研究内容归纳如下。1.介绍了薄层MoS₂样品的制备方法、表征手段及非平行板电容耦合等离子体技术。2.采用温和氧气等离子体对薄层MoS₂样品进行处理,通过优化等离子体处理参数实现了其荧光强度高达100倍的大幅度增强。针对不同层数的薄层MoS₂样品,系统地研究了等离子体处理时间对其荧光特性的影响,确定了实现不同层数样品荧光强度增强的最佳处理时间。利用光学显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱仪和荧光光谱仪等检测手段,分析了等离子体处理前后薄层MoS₂样品的微结构和光学性质,并结合第一性原理计算,证明了温和氧气等离子体处理使薄层MoS₂的层间距展宽,从而使其能带由间接带隙转变为直接带隙,并最终导致其荧光强度的大幅增强。最后,对薄层MoSe₂进行了类似的处理,也实现了荧光强度的大幅度增强,证明了该处理方法对二维TMDCs半导体材料具有普适性。3.从掺杂的角度,分析了薄层MoS₂样品基于温和氧气等离子体处理的荧光增强机制。通过X射线光电子能谱和场效应晶体管的电学特性测试,系统地研究了等离子体处理前后薄层MoS₂样品的化学成分和电学特性,发现温和氧气等离子体处理过程中氧和钼能形成Mo-O键,从而提供额外的空穴使其电子浓度下降,最终导致其开启电压变高、输出电流下降。低温下的荧光特性表明,部分氧原子能填补薄层MoS₂样品中的硫空位,从而修复缺陷使得荧光增强;真空与空气中的荧光强度对比表明,等离子体处理后的薄层MoS₂样品不仅存在氧的化学吸附,也存在物理吸附。