熔融盐法合成二氧化锆纳米材料的探索研究

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二氧化锆因具有优异的物理及化学性能,而被认为是一种十分重要的结构和功能材料。作为一种过渡金属氧化物材料,二氧化锆具有高熔沸点、低导热系数、强耐磨性及优异的抗腐蚀性能等。由于表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等,纳米结构氧化锆在功能应用方面亦表现出良好的性能,主要体现在催化、电化学、气敏元件、光学涂层等领域。纳米结构二氧化锆的制备方法因此也受到普遍的重视和研究。   本论文以ZrOCl2·8H2O、硼酸和蔗糖为原料通过前驱体溶胶-凝胶法制备结合热处理得到一维、二维纳米结构ZrO2。论文对前驱体溶胶-凝胶法制备工艺、前驱体热处理工艺进行了系统研究。利用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM、FESEM、TEM等对材料组成和形貌进行分析表征,并在此基础上探讨了二氧化锆纳米结构材料的形成机理。   通过温度的控制及双氧水氧化HCl去除Cl-离子,促进ZrOCl2·8H2O水解,加入适量蔗糖与水解产物形成凝胶,提前加入H3BO3确保混合均匀,通过加入NH3·H2O调节适当的pH控制凝胶的速度。冷冻干燥使湿凝胶脱水形成干凝胶。   H2/Ar混合气氛处理结果表明:微还原气氛处理过程中,H3BO3最终脱水形成B2O3,二氧化锆前驱体[Zr(O-R)4]n逐渐脱水形成C包裹ZrO2。由于C的固化作用及还原气氛的影响,低温时形成无定型向四方晶型转变的ZrO2细小粒子。当温度升高时,B2O3的软化提供一个高温熔融盐环境,处于四方纳米粒子(111)面的碳粒子由于较弱的结合作用溶入熔盐,通过Ostwald熟化机制以及B2O3对四方ZrO2的(111)面生长促进作用,四方型ZrO2沿[111]方向生长为纳米线状材料,产物长度约为0.5~2μm,直径约为20~60nm。通过对产物的物相,形貌与物料组成、热处理温度关系的研究,确定了最佳物料组成为物料质量比ZrO2∶蔗糖∶H3BO3=5.23∶7.13∶4,热处理工艺:H2/Ar(含5%体积份数H2)气氛、热处理温度900℃、保温时间3h。   在空气气氛下热处理结果表明,低温时与H2/Ar气氛下处理过程相似,包括B2O3及C混合无定型ZrO2粒子结构的形成。当温度升高时B2O3熔化,同时C逐渐被溶解和氧化,四方ZrO2纳米粒子两个维度上失去C的固化作用且处于熔融盐环境,ZrO2粒子尺寸长大及较少的氧空位使其晶型转变为单斜,由熔盐及结构影响,以Ostwald熟化机制主导形成纳米片状结构,其厚度约为40~60nm,片宽约0.4~0.6μm。通过对产物物相,形貌与物料组成、处理温度关系的研究,确定了物料组成为质量比ZrO2∶蔗糖∶H3BO3=5.23∶7.13∶4,热处理工艺:空气中热处理温度为800℃,保温时间3h。
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