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本文以正辛胺、-溴代烷、α,ω-二氯代烷及3-氯-2-羟基丙磺酸钠等为主要原料，合成了3种结构明确、纯度较高的新型孪尾Gemini两性离子表面活性剂(CmC8LnSz)，代号分别为C8C8L3Sz、C8C8L4Sz和C10C8L3Sz。采用单因素法确定了中间体C8C8A的最佳合成工艺条件，并通过傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的中间体及产物进行结构表征，证明是目标产物。同时也对中间体及产物的熔点、Kafft点及在常见有机溶剂中的溶解性等基本物理性质进行了测定。采用表面张力法系统地研究了CmC8LnSz的表面及胶束化热力学性能，结果表明，其临界胶束浓度(cmc)、临界胶束下的表面张力(γcmc)、最大吸附量(Γmax)、最小分子截面积(Amin)、效率因子(pC20)及胶束化吉布斯自由能变(ΔGm0)值均受疏水基的影响较大；无机盐离子半径、离子所带电荷数的改变和短链醇的链长、支化度的改变均可影响其表面性能参数，但无机盐对其的影响非常小；在有或无正丁醇存在的条件下，孪尾Gemini两性离子表面活性剂在水溶液中的胶束化过程都是一个熵驱动的自发过程，其水溶液中的胶束化过程均存在焓熵补偿现象。采用旋滴法测定了C8C8L4Sz的最小烷烃碳数(nmin)，并考察了碱的浓度及类型对nmin的影响，结果表明，无论Na2CO3的加入与否，C8C8L4Sz所对应的的nmin均约为13；NaOH对C8C8L4Sz的nmin影响较复杂。采用改进Ross-Miles法、分水时间法、分光光度法及分散指数法分别对CmC8LnSz的泡沫、乳化、增溶和钙皂分散性能进行测定。结果表明，CmC8LnSz具有较好的泡沫性能，疏水基碳数越多，其起泡性能越差，泡沫稳定性越好，温度升高，起泡性能变好，泡沫稳定性变差，低浓度的短链醇和无机盐的加入均能提高其泡沫的稳定性；C8C8L3Sz、C8C8L4Sz和C10C8L3Sz做乳化剂的最适宜用量分别为6×10-4mol/L、6×10-4mol/L和4×10-4mol/L，其乳化性能随温度升高而变差，其对同碳数的环烷烃的乳化性能要好于直连烷烃，但与二者所形成乳状液的稳定时间相当，油相烷烃的碳链越长，乳化效果越不好；C8C8L4Sz对苯、正辛烷及正辛醇的增溶能力的顺序大小为：苯＞正辛醇＞正辛烷；与传统表面活性剂SDBS相比，CmC8LnSz具有较好的钙皂分散性能，且其钙皂分散性能随该系列表面活性剂疏水基碳数的增多而变差，而连接基上增加一个碳对其几乎无影响。