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纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe稀土永磁体是一种新型的永磁材料。本文提出了机械球磨-HDDR制备纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe稀土永磁材料新工艺。系统研究了机械力驱动作用下Nd-Fe-B合金的氢化-歧化，歧化态组织在一定温度下的真空脱氢-再结合反应，探讨了制备工艺条件对纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料组织与磁性能的影响，并对纳米晶永磁材料交换耦合作用及矫顽力机制进行了理论分析。
利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析，研究了铸态Nd12Fe82B6合金在氢气氛下球磨过程中微观结构变化。
从热力学及动力学角度研究了球磨能量对Nd-Fe-B合金氢化-歧化过程的影响。通过计算得出在高能量球磨条件下只需较短时间即可发生完全歧化反应，而在低能量球磨条件下，Nd-Fe-B合金很难在短时间内充分歧化。对不同成份的Nd-Fe-B合金的氢化-歧化反应进行了对比研究，发现Nd含量高的Nd12Fe82B6合金的氢化-歧化反应速度要明显高于Nd含量低的Nd8Fe86B6合金。
自行设计了真空脱氢-再结合反应实验装置，对歧化态Nd-Fe-B合金粉末的脱氢-再结合行为进行了实验研究。利用差热/热重分析(DSC/TGA)、X射线衍射(XRD)、穆斯堡尔谱(Mossbauer)以及透射电镜(TEM)等分析手段研究了纳米晶歧化态Nd-Fe-B合金粉末的脱氢-再结合反应行为，分析了脱氢-再结合反应工艺参数对材料组织的影响。
实验研究了脱氢-再结合后获得的Nd2Fe14B/α-Fe纳米双相永磁材料粘结磁体的制备并通过振动样品磁强计(VSM)对其磁性能进行测试，探讨了机械球磨以及随后脱氢-再结合工艺条件对粘结磁体磁性能的影响，分析了材料微观组织结构与磁性能的关系。
本文在对不同成分铸态Nd-Fe-B合金制备的纳米晶永磁材料磁性能研究结果基础上，讨论了合金中Nd2Fe14B和α-Fe两相含量在磁体中的比例对交换耦合作用的影响，并对所获得的纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe双相稀土永磁材料磁化与反磁化机制进行探讨，指出了该磁性材料磁化与反磁化是由形核型和钉扎型机理两种机制共同作用的结果，并对晶粒尺寸对矫顽力的影响进行了理论计算。理论分析及计算结果为制备更高磁性能永磁性材料提供了理论依据。