Si-Al-Zr-O系复相陶瓷由于其独特的高温性能,忆成为新型陶瓷材料的研究热点。本实验采用一种新的工艺,即高温熔胶-凝胶工艺和原位受控晶化技术。通过调整基础非晶的化学成分,在较低的温度(1650～1700℃)下制得了Si-Al-Zr-O系高温熔胶,通过强制冷却得到凝胶,然后经过不同热处理温度获得纳米复相氧化锆莫来石陶瓷。本文借助DSC、XRD、SEM、TEM、EDS、Raman(?)口IR等现代分析测试技术探讨了添加剂MgO、CaO和Ti02对Si-Al-Zr-O非晶晶化行为的影响。根据分析结果,拟定了Si-Al-Zr-O系非晶的二步热处理程序获得了结构均匀致密,性能较好的Si-Al-Zr-O超微细晶复相陶瓷。并初步探讨了该类非晶添加对烧结法制备Si-Al-Zr-O复相陶瓷的影响。具体来讲,得到如下几点结论：1.非晶在受热过程中,Zr首先以t-ZrO2析出,Al首先形成了Al-Si尖晶石相。温度进一步升高,Al-Si尖晶石相先增强随后消失,同时mullite形成；当温度升高至1100-1150℃,出现了m-ZrO2的拉曼特征峰,表明有一部分t-ZrO2发生相变转化为单斜相m-ZrO2, t-ZrO2和mullite成为主晶相,而过剩的非晶二氧化硅就转化为了方石英。SAZ系非晶在析晶过程中主要存在两个反应：在930-1050℃温度区间内进行的析晶反应析出t-Zr02；在1100-1200℃温度区间内进行的析晶反应析出莫来石和方石英。2.添加剂CaO、MgO对材料物相、显微结构和力学性能产生明显影响。经940℃预处理1200℃晶化后,单一MgO掺杂试样中,除了mullite、t-ZrO2、m-ZrO2物相外,还有少量Mg2Si04和Si02相生成。而在MgO和CaO复合掺杂(用相同含量的CaO取代MgO)的试样中, mullite, ZrO2仍为主晶相,但Mg2SiO4消失,堇青石相(2MgO·2Al2O3·5SiO2)出现。随着CaO含量增加(1-3wt%),MgO含量的减少,方石英相析出增多,m-Zr02含量有所增加,没有检测到含Ca物相。单一MgO掺杂试样由类似球状的<100nm的粒子组成,与之相比,MgO和CaO复合掺杂有利于晶粒异性生长。随着CaO含量增加,晶粒的长宽比增大。这表明CaO添加剂在晶粒异性生长中起了重要作用。这是因为CaO促进了方石英相的析出,为微区富Al创造了条件。与单一MgO掺杂相比,MgO和CaO复合掺杂试样的力学性能得到了提高。随着CaO含量的增加,试样断裂韧性先明显升高,当CaO>2wt%时,断裂韧性增大缓慢。这可能与晶粒的异性生长有关。3.添加Ti02没有改变主物相的析出顺序,且降低了t-Zr02和莫来石的形成温度,促进了主晶相的析出和晶粒的生长。结合XRD、IR、Raman和TEM分析可知,当Ti02含量不超过5 wt%时,Ti4+主要固溶于t-Zr02中,少量进入mullite晶格,当Ti02含量超过5 wt%时,过量的Ti02参与了新相的形成,生成了ZrTiO4杂相。同时可得到,随着Ti02含量的增加,方石英含量减少,堇青石相析出。材料的断裂韧性随着Ti02含量的增加,先增加后减小,而维氏硬度呈增长的趋势。4.随着掺入非晶的增加,主晶相SiO2消失,同时ZrSiO4(?)目明显增加,说明随着非晶相的添加,促进Zr02与Si02反应生成ZrSiO4或者促进Si02固溶于Zr02中。非晶的添加越多,晶化越完全；基体相主要为莫来石相和硅酸锆相,而氧化锆做为最主要的析出物。非晶含量百分比在0-10 wt%范围内真实密度增长最快；气孔率在非晶含量添加量为0-8 wt%之间有一个较明显的增长趋势,之后随着非晶含量的增加,保持着较平稳的变化；收缩率在非晶含量为0-10wt%下降的最为明显,在10 wt%之后下降速度放缓。硬度在非晶含量为0-20wt%增长的趋势最为明显,之后增长趋势变缓；在非晶含量为0-20 wt%时,断裂韧性随着非晶含量的增长有一个较大幅度的增长。综合各种检测手段,当非晶含量添加为20 wt%既可以达到较好的性能的同时也可以最大程度简化实验程序。