碳纳米管是高强高导电并有其它多功能特性的一维纳米材料,由其构成的宏观纤维有巨大的应用潜力,可用于新型超强纤维,传感器和智能纺织等方面。纤维的规模化制备是实现上述应用的前提。化学气相法是在气流中生长碳管,碳管在气流中组装成纤维,机械操纵连续纺出纤维的方法。化学气相法一步高效,易规模化,但气相流须使用氢气,存在潜在危险。本论文针对化学气相法制备纤维安全问题,以氩气替代氢气,在水为控制助剂的条件下,乙醇为碳源,二茂铁为催化剂,噻吩为促进剂,在安全气相流中纺出连续碳管纤维。纤维比强为0.75GPa/(g/cm3),导电率为0.5×105S/m,与氢气流中制备的纤维相当。纤维抗氧化性优,空气流中氧化失重开始温度为550oC,比对应氢气流中制备的纤维高50oC。水是纤维形成关键,水去除非晶碳,保持碳管表面干净,促进碳管组装形成纤维。同样通过加水，在氮气和氦气气流中也纺出了碳管纤维。水助氩气流纺出的纤维中的碳管表面缺陷多，活性高,是由于高温下水具有氧化刻蚀作用。X射线光电子能谱分析纤维碳管表面,氧含量高,原子百分比为10.2at.%,是氢气流纤维(4.6at.%)的2.2倍。纤维表面富含含氧基团,活性高,能溶于乙醇,而氢气流中制备的纤维则不能。碳管外层覆盖的缺陷翘曲碳层,在纤维拉伸断裂时,能阻碍中碳管间的滑移,可增强纤维强度。通过观察分析氢气流,氩气流和水助氩气流产物结构,对比气流中纤维形成的行为,推断出小直径碳管利于在气相流中组装成纤维。碳管直径越小越利于组装,且可纺性趋好。氢气流和水助氩气流产物多为双壁管,直径1-5nm。氩气流中不能形成纤维是因为碳管直径粗,80-200nm,相互间范德华力作用小,不利于组装形成纤维。氩气流产物结构为双壁碳管外裹非晶碳层。双壁碳管与非晶碳层分立,机械力作用下能将双壁碳管抽出。水蒸汽氧化也可将包裹层剥离,端部非晶碳层首先被剥离,形成以双壁碳管为凸出端的针型结构的纤维。借助非晶碳层,可操纵移动难于用现有的一般微纳操纵办法移动的双壁碳管。在扫描电镜的监控下,用微机械手拾取针型结构,将其竖立粘在原子力显微镜商用探针上,构建出了双壁碳管为凸出针尖的探针示意模型。此外用水蒸汽氧化处理氩气流碳管,在碳管壁上氧化形成缺陷,再通入碳源乙醇,在碳管表面原位生长出石墨烯翘曲结构,获得了碳管/石墨烯复合材料。碳管/石墨烯缺陷多,富含氧基团,氧含量为12.9at.%碳管/石墨烯表面起伏的翘曲石墨层结构利于增强复合材料,与聚硅氧烷(PDMS)复合,能有效提到材料强度，优于商用多壁碳管;利于负载纳米颗粒,能均匀负载CdS量子点,而商用光滑壁碳管则不能。