锑掺杂二氧化锡导电粉体的制备及性能研究

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锑掺杂二氧化锡(Antimony Doped Tin Oxide,ATO)材料具有良好的光学性能和电学性能,是一种极具发展潜力的新型功能材料。采用锡粒和三氧化二锑粉为主要原料,通过共沉淀法制备ATO导电粉体,研究了各工艺参数的影响规律,优化实验条件,进行了综合实验研究,并对粉体的防团聚和表面改性进行研究。共沉淀法制备ATO导电粉体的最佳工艺条件如下:以酒石酸为络合剂,滴定终点pH值为3,锑掺杂量7%(摩尔分数),反应温度60℃,煅烧温度700℃,保温时间2h。分析测试表明采用上述工艺条件制备的ATO导电粉体结晶性较好,锑的掺杂没有改变粉体的物相,仍为四方相金红石型结构,在此条件下制备的粉体电阻率为11.56Ω·cm,晶粒尺寸为20nm左右,比表面积为30.56m2·g-1。采用微波干燥和共沸蒸馏的方法可以提高粉体的防团聚效果。分析测试结果表明采用微波干燥的方法可以大大缩短干燥时间,减小了粉体团聚的可能性,制备的粉体比表面积为35.29m2·g-1;采用正丁醇共沸蒸馏可以更有效地脱除前驱体中的水分及表面的自由羟基,制备的粉体比表面积为40.92m2·g-1。采用硅烷偶联剂KH-570对ATO导电粉体进行表面改性研究,通过正交实验确定最佳的表面改性工艺条件如下:偶联反应温度80℃,硅烷偶联剂用量10%,偶联反应时间4h。分析测试表明硅烷偶联剂KH-570在ATO导电粉体表面不是简单的物理吸附,而是发生了化学反应,经过表面改性后粉体的分散性增强。
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