本论文主要研究了具有高能量密度的高电压尖晶石型镍锰酸锂微纳米正极材料的合成、表征及电化学性能。微观形貌可控的镍锰酸锂由两步法制得：第一步是通过水热和溶剂热制得形貌均一的MnO2或者Mn3/4Ni1/4CO3微纳米前驱体,第二步是通过固相法与其他反应物反应得到最终产物。在合成过程中,通过控制调整前驱体、其他反应物、温度条件等因素,得到了一系列具有不同晶体结构、微观形貌的产物,研究了物相、微观形貌对其作为锂离子电池正极材料的电学性能的影响,从而得出相应的规律和结论。主要内容介绍如下：1.详细介绍了电池材料的特征特性和研究背景,尤其是正极材料。阐述了尖晶石型镍锰酸锂研究的主要内容及重要意义。2.将水热合成出的MnO2海胆状微米球前驱体与氢氧化锂、硝酸镍通过湿法混合后进行热处理,700°C条件煅烧所得产物的形貌仍然呈现海胆状,而800°C下,产物则为由纳米颗粒组成的微米球。另外我们在降温过程中,分别采用自然降温和600°C下退火处理,这两种方式使我们得到晶体结构不同的尖晶石型镍锰酸锂微纳米材料,附加的退火处理可以使产物基本由面心立方相(Fd-3m)转变为简单立方相(P4332)。结合以往在区分这两相的一些工作和认识,我们采用了从材料整体到微区的多种材料表征手段来区分和认识材料的结构特性,通过高分辨率透射电子显微镜及X射线能谱分析附件,在任意被检测的纳米颗粒上发现800°C煅烧后自然降温所得样品存在明显的两相共存现象并伴随不同的Mn/Ni比。电学测试表明800°C下所得复合相产物在倍率性能和循环稳定性上较其他产物更为优异。3.以水热合成Mn3/4Ni1/4CO3微米球为前驱体,通过分别和两种不同锂源(氢氧化锂和碳酸锂)混合后加热得到孔径情况不同的微米球。通过扫描电镜观察和Brunauer-Emmett-Teller比表面分析,得出其中与氢氧化锂反应得到产物孔径较小,比表面较大,而与碳酸锂反应得到多孔微米球情况相反。电池测试显示孔径较大材料性能尤其是大倍率性能明显优异,在50C(7.35A·g-1)下,比容量依然达到了101.7mAh·g-1,而孔径小、比表面大的材料只有14mAh·g-1,伴随着严重的极化。同样的差别也显示在他们的循环稳定性上,在10C循环100圈后,他们的容量分别为122.8和88mAh·g-1这样的性能差异,我们将其归结为两方面原因：一方面,小孔径带来的较大比表面会增加电极材料与电解液的不良反应,这种效应对于高电压材料会尤为突出；另一方面,我们通过高分辨率电镜观测循环后电极材料表面的变化发现一层纳米级的固体电解质界面膜,可能堵塞了小孔,影响材料的连续性。最后我们还将孔较大的镍锰酸锂微米球与商业化的钛酸锂负极材料组装全电池进行测试,发现这种全电池具有较高的容量和倍率性能,具有应用前景。