纳米粒子催化剂具有不同于本体的电子和催化性能,引起了人们的广泛关注。CoB、FeB、NiB纳米材料具有良好的催化性能,在质子交换膜燃料电池储氢方面具有重要应用。本文综合利用透射电子显微学方法,结合第一性原理计算研究了 CoB、FeB、NiB纳米催化剂以及CoBx@h-BN核壳纳米催化剂材料的形貌、结构及性质。将电子能量损失谱和理论计算得到的分波投影态密度联系起来,研究材料的电子结构。得到如下结论:1、应用高分辨透射电镜对制备的CoBx及CoBx@h-BN纳米材料进行表征,结果表明:CoBx纳米颗粒由不规则小颗粒组成,直径约100 nm左右,CoBx纳米粒子在三维空间呈无序状态,不存在通常晶态合金所在的晶界,位错和偏析等缺陷,为典型的非晶结构。CoBx@h-BN纳米催化剂由h-BN覆盖物包封,是具有核-壳结构的纳米颗粒。2、应用电子能量损失谱(EELS)技术对不同氨化温度下的CoBx样品进行实验,结果表明:由于成键环境不同,B-K能量损失峰的精细结构不同。CoBx样品中无N元素,CoBx@h-BN样品被h-BN纳米涂层包覆。靠近外层的电子能量损失谱特征与h-BN结果一致,而靠近内层的电子能量损失谱特征与CoBx纳米颗粒结果一致。CoBx@h-BN样品中B元素一部分偏析形成h-BN壳层,一部分B与Co成键,形成Co-B化合物。3、运用透射电子显微镜相关技术研究了 FeB纳米催化剂材料的微结构与形貌,样品是尺寸在50-100 nm之间的均匀互连的纳米颗粒,为高度结晶的四方单晶相;在低能损失谱中,～7.7 eV能量损失峰对应B的2p轨道到Fe-3d或Fe-3p轨道的跃迁,～12.6 eV能量损失峰对应B的2p轨道到Fe的3d轨道的跃迁,～19.8 eV展宽的峰为等离子峰,～27.7 eV能量损失峰对应B的2s轨道向Fe的3d轨道的跃迁;探究了 Core-hole作用对FeB纳米催化剂中Fe的电子能量损失谱的影响,结果表明Core-hole作用下模拟的结果与实验结果一致。4、运用透射电子显微镜相关技术研究了 NiB纳米催化剂材料的微结构,形貌为球形或链状形态的不规则纳米颗粒,为典型的非晶合金;探讨了 NiB纳米催化剂材料的电子结构,Ni原子p,d轨道和B原子p轨道间存在强烈相互作用。将CoB、FeB、NiB三种纳米催化剂材料实验得到的电子能量损失谱进行比较,可知成键环境不同,B-K能量损失峰的精细结构也不同,本研究为CoB、FeB、NiB纳米催化剂材料催化机理的研究提供一定理论依据。