白柳皮中水杨苷的分离与纯化

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白柳皮提取物在食品、医药和化妆品行业有广泛的用途。白柳皮提取物的主要活性成分是水杨苷,目前市场上天然水杨苷的纯度较低(<30%)。本论文主要对白柳皮中水杨苷的检测方法、提取工艺和分离纯化工艺进行了较为详细的研究。 首先分别对白柳皮中的化学成分进行了定性和定量的研究,计算得白柳皮中的水杨苷含量为15.3mg/g,符合作为提取水杨苷的原料来源的条件;其次建立了香草醛-高氯酸显色检测水杨苷的分光光度法,方法具有良好的准确性和精密度,显色条件为:0.2mL浓度为5%的香草醛,0.8mL高氯酸,在60℃条件下显色15min后立即冰浴冷却,在510nm下测定吸光值。 在提取工艺研究中,以水杨苷得率为指标,对水提、溶剂提取和超声波辅助提取工艺进行了比较,最终确定了以水为提取溶剂的直接浸提法,并通过单因素实验和响应面试验优化得到了水杨苷最佳提取工艺:即原料粒度,40目;提取温度,60℃;料液比:1∶40;提取时间:3小时;提取次数:两次,在该条件下水杨苷的得率为14.1mg/g。 在分离工艺研究中,以水杨苷吸附量、吸附率、解吸率和回收率为指标,研究了不同的大孔吸附树脂对水杨苷的吸附性能,确立AB-8树脂为填料,并研究确定了AB-8树脂精制水杨苷提取液的最佳工艺,经此工艺处理后的白柳皮提取物中水杨苷的纯度为69.3%。此后,采用硅胶柱进一步对提取物进行纯化,得到了纯度为98.3%的天然水杨苷,产品的收率为71.6%。 该研究首次系统地研究了白柳皮提取物中的主要活性成分水杨苷的分离纯化工艺,得到高纯度的天然水杨苷,为进一步开发以天然水杨苷为原料的药品及化妆品和白柳皮的深加工及应用奠定了基础,同时实现了“变废为宝”。
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