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由于其良好的光催化活性、稳定的化学性、优异的量子效应等优点，TiO2作为光催化材料已被广泛应用于污水处理、空气净化等领域。在环境问题日趋严重的今天，关于如何克服TiO2自身不足以提高其光催化性能的研究将具有重要的意义。本文采用超声波辅助溶胶-凝胶法和表面活性剂辅助水热法，分别制备了TiO2/活性炭纤维（ACF）和TiO2/石墨烯（RGO）复合材料，探讨超声波处理和表面活性剂对复合材料结构、形貌的影响以及与其光催化性能之间的规律性联系。主要研究内容如下三个方面：1.以钛酸四丁酯为钛源，乙酰丙酮为螯合剂，在一系列恒温条件下采用超声波辅助溶胶-凝胶法制备TiO2/ACF复合材料，通过X-射线衍射分析（XRD）、N2等温吸附测定（BET）、电子扫描显微镜（SEM）等手段对其结构与形貌进行表征。结果表明恒温超声波处理有利于TiO2在ACF表面复合，且45℃恒温超声波处理30min为最佳负载条件，此时TiO2/ACF复合材料中TiO2在ACF缝隙间的沉积量最少，并形成晶型结构完整的TiO2层，因而具有良好的光催化性能。2.以P25为钛源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为典型的阳离子型表面活性剂辅助水热法制备TiO2/RGO复合材料，通过XRD、SEM、透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、Raman光谱、X-光电子能谱分析（XPS）等手段对其结构和形貌进行表征。结果表明CTAB的引入可有效改善TiO2/RGO的结构与形貌，在复合材料中TiO2纳米线通过原位生长高度分散在单层状RGO的光滑表面，且其长度随着TiO2含量的增加而增长，并逐渐趋于纳米线阵列结构。TiO2与氧化石墨烯（GO）最佳质量比为0.6，此时TiO2/RGO复合材料具有最高的光催化性能。3.在TiO2与GO最佳质量比的研究基础上，分别采用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、Triton X-100及CTAB辅助水热法制备TiO2/RGO复合材料，通过XRD、FTIR、BET、SEM、TEM、Raman、XPS、紫外-可见光分光光度计（UV-vis）等手段对其结构和形貌进行表征。结果表明表面活性剂有利于保持石墨烯的层状结构，增大复合材料的比表面积，而复合材料中TiO2分别以纳米球形颗粒、纳米线、纳米线阵列的形式高度分散在RGO表面，表明不同类型表面活性剂与复合材料前驱体之间的作用机理不同。其中，CTAB具有最突出的作用，此时TiO2/RGO复合材料具有最好的光催化性能。