金属-有机骨架（MOFs）材料具有纳米级的规整的骨架型孔道结构,它具有高结晶度,更大的比表面积,更高的孔隙率及固体密度小,存在强的金属—配体的相互作用,同时它的结构和功能也更加的多样化。因此,MOFs材料被广泛用于气体储存、吸附和分离,药物缓释和搭载,光、电、磁方面以及催化反应等领域中。但是由于水热稳定性、化学稳定性差,至今仍没有一种MOFs材料能完全满足工业生产应用的要求。本论文通过溶剂热法制备了两种MOFs材料,然后进行煅烧处理制备出碳基的复合材料,从而提高了MOFs材料的水稳定性和电催化活性,并构建了新型的无酶电化学传感器。本论文的主要研究内容如下:（1）铁/镍@氮碳纳米管（Fe/Ni@NC-CNTs）复合材料的制备及肼（N₂H₄）无酶电化学传感器的构建。首先通过溶剂热法成功制备了Fe/Ni-MIL-88棒状晶体,然后将棒状晶体与二聚氰胺混合物在高温下煅烧,得到Fe/Ni@NC-CNTs碳氮掺杂复合材料。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、元素分析（EDS）、循环伏安（CV）、安培计时（i-t）等方法对产物结构形貌和电化学性能进行表征及分析。实验结果表明Fe/Ni@NC-CNT复合材料对N₂H₄具有良好的电催化性能:线性范围为0.2～3.6 m M,电流响应时间在2 s以内,检测灵敏度为181.939μA·m M^-1·cm^-2,信噪比（S/N）为3时,Fe/Ni@NC-CNTs修饰电极对N₂H₄的检出限为0.8μM。因此Fe/Ni@NC-CNT复合材料能实际应用于医药、食品、环境中的N₂H₄检测。（2）基于金属-有机骨架物的含铁和镍元素的碳复合材料铁/镍@碳（Fe/Ni@C）的制备及其及L-半胱氨酸（L-cys）无酶电化学传感器的构建。直接利用制备好的MIL-88-Fe/Ni棒状晶体高温下煅烧,得到Fe/Ni@C复合材料。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、元素分析（EDS）、循环伏安（CV）、安培计时（i-t）等方法对产物结构形貌和电化学性能进行表征及分析。实验结果表明Fe/Ni@C复合材料对L-半胱氨酸具有良好的电催化性能:线性范围为0.02～0.28 m M,电流响应时间在3 s以内,检测灵敏度为294.865μA·m M^-1·cm^-2,信噪比（S/N）为3时,Fe/Ni@C修饰电极对L-半胱氨酸的检出限为0.1765μM。因此Fe/Ni@C复合材料在L-半胱氨酸电化学传感器领域具有实际应用的潜力。（3）基于金属-有机骨架物的含铁和钯元素的氮碳复合材料铁/钯@氮碳纳米管（Fe/Pd@NC-CNTs）的制备及肼（N₂H₄）无酶电化学传感器的构建。首先通过溶剂热法成功制备了Fe/Pd-MIL-88棒状晶体,然后将棒状晶体与二聚氰胺等量混合在高温下煅烧,得到Fe/Pd@NC-CNTs氮碳复合材料。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、、循环伏安（CV）、安培计时（i-t）等方法对产物结构形貌和电化学性能进行表征及分析。实验结果表明Fe/Pd@NC-CNTs复合材料对N₂H₄具有良好的电催化性能:电催化速率常数为1.342×10³ M^-1·s^-1,N₂H₄在Fe/Pd@NC-CNTs复合材料中的扩散系数为4.26×10^-6 cm²·s^-1,线性范为0.05～6 m M,电流响应时间在1 s左右,灵敏度为114.443μA·m M^-1,信噪比（S/N）为3时,修饰电极对N₂H₄的检出限为0.12μM。贵金属的参与显著提高了复合材料的电催化活性。因此Fe/Pd@NC-CNT复合材料在N₂H₄电化学检测领域具有一定的应用价值。