目的:为了推动中药产业技术优化,增加中药产业核心竞争力,切实提高“小金胶囊”产品质量水平,完成其中药标准化建设要求。本研究拟采用现代分析技术手段,对“小金胶囊”处方中的重要组成药味酒当归进行炮制工艺和质量标准提升研究。方法:1.当归质量标准提升研究遵循2015年版《中国药典》中当归项下的要求和分析方法,对当归药材性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分和酸不溶灰分、醇浸出物、挥发油、阿魏酸含量进行了分析。此外,在2015年版《中国药典》的“当归”项的基础上,采用植物DNA条形码技术鉴别当归,采用高效液相色谱法建立当归的指纹图谱鉴别方法,采用电感耦合等离子体质谱法检测当归中重金属含量,采用高效液相色谱法检测当归中藁本内酯含量。2.酒当归炮制工艺研究以阿魏酸、藁本内酯、醇浸出物等作为评价指标,以炒制时间、炒制温度、闷润时间、黄酒用量为考察因素,采用单因素试验法考察优选酒当归最佳炮制工艺。3.酒当归质量标准研究遵循2015年版《中国药典》中当归项下的要求,对酒当归饮片性状、总灰分和酸不溶灰分、水分、醇溶性浸出物、显微鉴别、薄层鉴别进行了分析,采用高效液相色谱法测定阿魏酸和藁本内酯的含量并规定含量限度。4.当归酒炙前后化学成分比较研究通过对比酒炙前后HPLC指纹图谱,探讨当归与酒当归化学成分上的差异。结果:1.当归药材性状和显微鉴别结果均符合2015年版《中国药典》要求。当归薄层鉴别结果:供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。当归水分含量范围为4.8%～12.4%。总灰分含量范围为3.9%～8.0%,酸不溶灰分含量范围为0.3%～2.3%。重金属及有害元素含量测定结果:各批当归铅含量范围为0.17 mg/kg～0.81 mg/kg,镉含量范围为0.018 mg/kg～0.690 mg/kg,汞含量范围为0.0043 mg/kg～0.0310 mg/kg,铜含量范围为5.9 mg/kg～13.1 mg/kg,各批当归砷含量范围为0.21 mg/kg～0.82 mg/kg,重金属总量范围为6.5 mg/kg～14.7 mg/kg。供试品经DNA条形码鉴别试验,在中药材DNA条形码鉴定系统中经鉴定,为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels。当归生品指纹图谱中共检测出有18个共有峰,各批次当归生品的色谱图的整体相似度在0.927～0.999之间。各批当归醇溶性浸出物含量范围为45.4%～61.8%;挥发油含量范围为0.3%～1.2%;阿魏酸含量范围为0.0552%～0.1366%;藁本内酯的含量范围为0.4976%～2.3822%。2.酒当归的最佳炮制工艺:取净当归片,加15%黄酒拌匀后,置密闭容器内闷润1h,置设定温度为200℃的预热的电炒药锅内,炒约15min,取出,放凉。3.8批酒当归的含水量范围为4.26%～7.49%,醇浸出物含量范围为50.41%～65.24%,总灰分范围为5.2%～7.5%,酸不溶灰分范围为0.8%～2.2%,阿魏酸含量范围为0.0329%～0.0626%,藁本内酯含量范围为0.4840%～0.9625%。4.各批次酒当归色谱图的整体相似度在0.796～0.995之间,各批次当归生品色谱图的整体相似度在0.926～0.998之间,相似度较好。酒当归色谱图在生品当归色谱图的基础上少三个共有峰,且又产生了两个新的共有峰,酒炙后各个共有峰的峰面积发生了不同程度的变化。结论:通过对当归和酒当归的系统研究,起草并制订出高于《中国药典》(2015年版)的“当归质量标准”,优选出工艺量化、便于操作的酒当归炮制规范,起草并制订出高于《中国药典》(2015年版)的“酒当归质量标准”,确定当归酒炙前后化学成分会发生一定的变化,从而为保证当归和酒当归的质量、提升“小金胶囊”质量提供了研究基础。