聚芳醚砜醚酮酮树脂的合成工艺研究

来源 :江西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lvy_yvl2009
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1.采用“一锅法”通过亲电取代反应合成了单体4,4’-二苯氧基二苯砜,利用FT-IR、1H-NMR等技术对其进行表征。结果表明:合成DPODPS可重复性好,平均粗产率在90.0%以上,平均产率在80.0%以上,单体重结晶后的熔程为1℃,纯度较高。2.以DPODPS为单体与对苯二甲酰氯(TPC)或间苯二甲酰氯(IPC)在亲电反应条件下共缩聚制得了二种聚芳醚砜醚酮酮树脂。用FT-IR、DSC、TG、WAXD等对其结构和性能进行了表征。结果表明:合成的两种PESEKK树脂都有较高的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度(Td),具有耐高温性能,i-PESEKK树脂属于非结晶聚合物,而p-PESEKK属部分结晶聚合物。3.以4, 4’-二苯氧基二苯飒(DPODPS)为第三单体,与二苯醚和对苯二甲酞氯进行共缩聚制备了三种比例的聚醚酮酮/聚醚砜醚酮酮(PEKK/PESEKK)无规共聚物,并对其结构和性能进行了表征。结果表明:四面体结构的砜基的引入在一定程度上破坏了分子链的规整性,使得共聚物的结晶度有所下降。同时降低了聚合物的熔融温度(Tm),提高了玻璃化转变温度(Tg)使得共聚物的熔融加工性能大大改善。4.以FeCl3为催化剂采用亲电路线合成了m-EKKE和p-EKKE两种PEKK的小分子模型化合物,并用其与TPC或IPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK)和全间位聚芳醚酮酮(m-PEKK)。用FT-IR、DSC、TG、WAXD等对其结构和性能进行了表征。5.以30% p-EKKE、70%DPODPS与TPC为单体,通过低温溶液缩聚,合成了三元无规共聚物,并用FT-IR、DSC、TG、WAXD等对其结构和性能进行了表征。结果表明:四面体结构型的砜基的引入,减弱分子链的相互作用降低了共聚物的Tm而Tg有所提高。合成的树脂在WAXD曲线中只出现一个弥散的衍射峰仍是非晶聚集态。
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