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近年来,药品与个人护理品作为一类大量使用和具有潜在生理效应的“新型”化学物质,受到科学界和社会的普遍关注。药品与个人护理品的种类繁多、浓度低、理化性质各异,而环境介质又十分复杂,因此,建立快速、有效的样品前处理技术成为环境分析研究领域的一个关键问题。为了克服传统样品前处理技术处理时间长,操作步骤繁琐,有毒溶剂用量大等缺点,液相微萃取技术作为一种新型绿色样品前处理技术应运而生,集采样、萃取、富集于一体,需要的有机溶剂量很少,是一种环境友好的萃取技术,有力地推动了水环境中药品与个人护理品分析研究的发展。
本文基于中空纤维液相微萃取技术与高效液相色谱联用,分别建立了两种萃取三氯生与水杨酸的液相微萃取方法;将建立的方法应用于实际水样调查分析,研究其分布情况。主要研究了以下几方面内容:
1.发展了一种中空纤维支载1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])的液相微萃取模式,用于分离富集环境水样中的三氯生。结合高效液相色谱分析测定,获得了较高的富集倍数(907倍)、较低的检出限(0.05μg/L,RSD=7.4%,n=6)和较好的线性范围(0.1~100μg/L)。同时,对实际环境水样进行加标回收测定,其回收率可达94.2%~108.5%(RSD=5.5%~8.0%,n=6);本方法可广泛应用于环境水体中痕量三氯生的分析检测。
2.使用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])作为萃取剂,三辛基氧化膦(TOPO)作为辅助萃取剂,建立了基于中空纤维支载液膜的液相微萃取方法,结合高效液相色谱分析测定环境水体中的水杨酸。通过对各参数的优化,获得了较高的富集倍数(1653倍)和较低的检测限(0.1μg/L,RSD=8.4%,n=6),重现性良好。通过对四种水样进行加标回收测定,测得的加标回收率为89.6%-102.4%(RSD=1.4%~7.7%,n=6),很好的消除了基质干扰。
3.以镇江市内江水体为调查研究对象,选取12个采样点,分别使用新建立的中空纤维液相微萃取方法,以水杨酸和三氯生为代表物,分析了内江水体中药品与个人护理品浓度的时间分布与空间分布。通过检测结果可知,镇江市内江水体中三氯生与水杨酸均有一定程度检出,但污染水平与其它地区的比较相对较低。