和传统的共沉淀法、浸渍法等制备纳米催化剂的方法相比，气溶胶喷雾辅助法（ASAA）制备过程简单，且可以实现连续生产。另外，诸如聚合物、生物分子以及纳米粒子都可以轻易地通过前驱体的调配进入超微液滴中从而得到复合结构，并赋予材料丰富的相应功能。尽管ASAA方法在纳米催化剂的制备和应用上已经取得了丰富成果，但是还有很大的发展空间，前人的工作仍有不足之处。例如，采用目前的技术路线得到的贵金属/金属氧化物复合催化剂中贵金属纳米粒子的尺寸较大，催化活性有限。再如，由于氧化物载体的尺寸达到微米级，催化过程中传质较慢。因而需要进一步研究和优化合成策略，获得高活性的催化剂。本文在ASAA方法的基础上进一步设计和优化合成过程，发展了2种制备高活性复合纳米催化剂的新途径，获得一系列催化活性高、稳定性好的催化剂。同时，我们还系统表征和研究了所得催化剂的性质、催化性能以及组分、结构与性能之间的关系。具体工作如下：　　1.我们将贵金属纳米籽和金属硝酸盐的混合溶液作为前驱体，实现了用ASAA途径巧妙地将贵金属纳米粒子从溶液中转载到贵金属氧化物上，适用于各类贵金属纳米籽/金属氧化物负载型催化剂的制备和研究。和前人工作相比，该策略所得催化剂中贵金属纳米粒子的尺寸很小（5 nm以下）。其次，这种合成方法避免后续的高温H2热还原，生产过程的安全性大大提高。此外，该方法热处理的时间仅有几秒钟，贵金属纳米籽团聚的几率大大降低，从而保持其高的催化活性。我们以催化对硝基苯酚（4-NP）加氢还原反应为模型反应系统研究和评价了所得催化剂的活性、稳定性和热稳定性。研究结果表明所得催化剂活性极高，其中Au/CeO2和Pd/Al2O3的反应速率常数分别高达2.03和1.46 min-1，明显优于文献报道的同类催化剂。另外，所得催化剂的稳定性和热稳定性都十分优异，5次循环使用后4-NP的转化率仍能保持96％。　　2.通过在前驱体溶液中加入葡萄糖添加剂，得到一系列超薄的铁/镍复合氧化物空心微球，壳由单层纳米粒子构成，厚度小于10 nm，解决了ASAA方法所得微球尺寸大而造成的传质问题。我们发现葡萄糖和铁源的含量对于空心球的形成十分重要。并且，我们以对硝基苯酚加氢还原反应为模型反应系统研究了不同比例的铁镍复合氧化物纳米催化剂的催化活性以及活性与组分结构之间的关联。结果表明，超薄空心铁/镍复合氧化物具有和贵金属纳米催化剂相当的优异催化活性，其催化对硝基苯酚还原的反应速率是非空心结构同组分催化剂的3~7倍。另外，铁/镍元素的比例对于催化活性影响很大，研究得出最优的铁镍比例为1:1，反应速率常数达到1.41 min-1。