高分子量聚苯基膦酸二苯砜酯阻燃剂的合成与应用

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聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种应用广泛的工程塑料,它在较宽的温度范围内具有良好的物理性能、冲击强度高、耐摩擦、吸湿性小、尺寸稳定性好、电性能好和耐溶剂等优点。但是,因PET具有可燃性,限制了其应用领域,因此,聚酯的阻燃研究受到了广泛关注。本文首先对阻燃单体苯基二氯化膦(DCPP)的合成工艺条件进行了研究。采用以研细的NaCl晶体作为解络剂,研究了合成工艺条件对DCPP收率的影响,对合成的DCPP进行了红外光谱和气相色谱分析,产率可达76%。按照相关文献方法,制备了离子交换树脂负载AlCl3及Et3NHCl-xAlCl3、[bmim]PF6、[bmim]Br-xAlCl3三种离子液体,并对其进行了红外光谱表征;将其作为催化剂用于催化合成DCPP,对催化剂活性、合成工艺条件、重复使用性等进行了研究;结果发现离子交换树脂负载AlCl3和[bmim]PF6对该反应不具有催化活性,而Et3NHCl-xAlCl3和[bmim]Br-xAlCl3则表现出了良好的催化活性和重复使用性,DCPP收率可以分别达到50.25%和55.47%,重复使用三次后DCPP收率仍可分别达到20.08%和30.64%。采用实验室合成的新型催化剂,以熔融缩聚的方法合成出了特性粘度达0.2828dL/g的聚苯基膦酸二苯砜酯(PSPPP),讨论了合成工艺条件、催化剂用量等对PSPPP特性粘度的影响,并对合成产物进行了红外光谱表征和DSC、TGA分析。将合成的PSPPP与PET共混,对PET/PSPPP共混体系进行了力学性能、热稳定性能、结晶性能和氧指数的测试与分析,讨论了PSPPP添加量和PSPPP的特性粘度对PET/PSPPP共混体系性能的影响。
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