Ni系K2NiF4结构氧化物具有良好催化活性和高温结构稳定性，以及较高的氧扩散系数和表面交换系数。同时与电解质CGO有良好的热匹配性，是良好的固体氧化物燃料电池阴极材料。本论文利用静电纺丝法制备La₁.6Sr₀.4NiO₄纳米纤维，并利用XRD、IR、TG-DTA、SEM、TEM等测试手段对材料进行了全面的表征，利用Auto-lab电化学工作站测试了材料电化学性能。研究发现当无机盐质量浓度为8%时纤维电极阻抗值最小,750℃为0.59ohm.cm²；阴极反应控制步骤为电极上的电荷迁移过程。当无机盐浓度为6.5%时纤维阻抗值为0.63ohm.cm²，纤维形貌呈现特殊的“竹节”状，该形貌尚未有人报道。为了增强其阴极催化性能，我们对浓度6.5%纳米纤维进行Ag和CGO的复合纺丝，结果表明5wt%Ag复合纤维的性能最佳，750℃的极化阻抗值为0.19ohm.cm²。利用相同的合成与表征方法对Nd₂NiO₄纳米纤维进行合成与物相表征。电化学测试发现无机盐浓度为8%的纤维电极性能最佳，750℃的阻抗值为0.33ohm.cm²，阴极反应速率控制步骤为电极上的电荷迁移过程。对于Nd₂NiO₄-CGO纳米复合纤维，CGO含量为5%的电极性能最佳，750℃的阻抗值为0.54ohm.cm²。对于锶掺杂的Nd_2-xSr_xNiO₄纳米纤维，实验表明Nd1.6Sr0.4NiO4的电极性能最佳，750℃时电极极化电阻为0.42ohm.cm²，700℃的电流密度最大值达到61mA·cm-2，电极过电位为86mV。