改性氢氧化镁/可膨胀石墨复配阻燃研究

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氢氧化镁具有良好的阻燃、抑烟以及热稳定性能,是目前国内外重点开发与应用的一种新型无污染“绿色”阻燃剂。但是,目前氢氧化镁的添加量须达到55wt%及以上才具有较为理想的阻燃效果。由于氢氧化镁较大的添加量,导致基体材料聚乙烯(PE)等聚合物材料的力学性能及机械性能大幅降低,成为该阻燃剂在聚合物领域应用的重大技术瓶颈。因此,降低氢氧化镁阻燃剂在聚合物中的比例,提高材料体系的力学性能,是目前该领域攻克的技术难点。本文针对这一问题,通过氢氧化镁表面改性研究,提出了改性氢氧化镁和可膨胀石墨复配阻燃聚乙烯的方法。研究表明,当可膨胀石墨与改性氢氧化镁在总添加量为30wt%、复配比例为1:0.5时,改性氢氧化镁/EG/PE材料体系的阻燃性能和力学性能较改性氢氧化镁/PE材料体系得到显著提高。实验表明,最佳的改性条件是硬脂酸钠表面改性剂用量、改性时间、改性温度分别为3%、30min、85℃。通过FT-IR测试表明,经过改性后的氢氧化镁粉体,在2851.26cm-1和2920.53cm-1处分别出现了-CH2-的对称伸缩振动吸收峰及不对称伸缩振动吸收峰,证明氢氧化镁的改性成功。SEM测试结果显示,经过硬脂酸钠表面改性剂改性后,氢氧化镁表面的“亲水疏油”的性质得到极大改善,其自身的团聚现象得到明显降低,在PE中的相容性及分散性也得到显著的提高。将改性前后性能较好的氢氧化镁添加到聚乙烯中制备成氢氧化镁/PE体系,当氢氧化镁的添加量达到45wt%时,改性前后的氢氧化镁/PE体系的拉伸强度由纯PE的15.87MPa分别下降至8.73MPa与10.01MPa。随着改性氢氧化镁阻燃剂在PE中添加量的增加,材料体系的阻燃性能逐渐增大,当改性氢氧化镁的添加量达到45wt%时,氧指数为31vol%,达到垂直燃烧V-0级别。而对于未改性的氢氧化镁,其添加量达到55%及以上时,才具有较好的阻燃效果。通过热重测试发现,添加改性氢氧化镁阻燃剂材料体系的最大热降解速率由纯PE的0.38%/℃降至0.19%/℃左右,分解后的残炭率由纯PE的2.31%提升至31.96%,达到了较好的阻燃效果。通过改性氢氧化镁与可膨胀石墨(EG)复配测试结果表明,当改性氢氧化镁与EG总添加量为30wt%,且改性氢氧化镁与可膨胀石墨按照1:0.5的比例进行复配时,氧指数为32vol%,达到了垂直燃烧V-0级别。通过对复配材料体系的力学性能测试,在EG的含量由30wt%下降至20wt%的过程中,拉伸强度整体呈上升的趋势,在EG含量为20wt%时有最大拉伸强度(12.14MPa),当EG含量由20wt%下降至0%时,拉伸强度整体呈下降趋势。通过热重实验表明,EG的含量为20wt%时,材料体系燃烧后的残炭率达到了33.39%,最大热降解速率为0.18%/℃左右,残炭率比改性氢氧化镁/PE体系有明显提高。通过对改性氢氧化镁/EG/PE材料体系燃烧产物的SEM测试表明,燃烧后改性氢氧化镁/EG/PE材料体系的表面形成了具有一定厚度的、致密的“蠕虫状”残留炭层,加之氢氧化镁受热分解生成的耐火材料氧化镁,二者覆盖在材料体系的表面,阻燃性能更好。
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