由于纳米系列金属磷酸盐结构的多样性以及在磁学和光学等领域具有良好的应用前景而引起人们的广泛关注，其研究的热点是关于多元金属磷酸盐的低热固相法合成及其相关性质的研究。为此，本文采用低热固相反应法合成了(NH4)2In(OH)2PO4、Ce1-xZrxP2O7和NH4NiPO4.6H2O三种磷酸盐产品，通过X-射线粉末衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，紫外．可见光谱(UV-vis)，热重/差示扫描量热法(TG/DSC)(或者热重/差热分析(TG/DTA))，傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等测试手段研究了它们的相关性质，并对结晶产品NH4NiPO4·6H2O进行了热分解动力学研究。　　 X-射线粉末衍射（XRD）结果显示，95℃下烘干4h得到的是纳米级无定形的(NH4)2In(OH)2PO4，其平径粒径约为40nm。当产品在800℃下煅烧3h，得到空间群为Cmcm(63)的正交纳米晶InP04。在100℃下获得的所有掺锆CeP2O7纳米粒子为无定形结构，且掺锆的CeP2O7能保持它的无定形结构到较高的温度。在添加和不添加表面活性剂PEG-400的对比实验中，在80℃烘干3h得到的均为单相NH4NiPO4·6H2O。当该产品在150和250℃下煅烧2h，则得到具有层状结构的正交NH4NiPO4·H2O，其空间群为Pmnm(59)，平均夹层距离为0.87nm;通过扫描电子显微镜(SEM)观察了合成产物的形貌；紫外．可见光谱(UV-vis)表征显示(NH4)2In(OH)2PO4产品具有极好的紫外，可见光透射能力，并且纳米级Ce1-xZrxP2O7(χ=0，0.2，0.3，0.5）是一种极佳的紫外光屏敲材料，掺锆的CeP2O7在125℃下对蓖麻油的空气氧化大大降低。NH4NiPO4·6H2O产品和它的热分解产物在411nm到438nm之间的吸光度整体上随着煅烧温度的升高而增加；采用热重/差热分析技术研究NH4NiPO4·6H2O的热分解动力学，结果表明NHaNiPO4·6H2O在低于800℃下的热分解分二步进行。第一步始于约61℃，至264℃，第二步始于264℃，至700℃。采用Coats-Redfern法对TG分析获得的数据进行处理，获得各分解过程的活化能(E)、指前因子A和热分解机理函数分别为：反应(1)E为70.45kJ.mol-1,lnA=20.09,G(α)=(1-α)-1-1；反应(2)E为118.43kJ.mol-1,lnA=21.55,G(α)={1-(1-a)y3-1}2。