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聚丙烯酰胺(PAM)凝胶是目前堵水、调剖过程中最主要的高分子助剂,但随着我国石油开采程度的不断加深,各大油田的油层不均匀性不断扩大,传统的聚丙烯酰胺凝胶已无法满足油田开发的要求,研发可深度堵水调剖的堵水剂显得尤为迫切。本文以丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,以稳定交联剂与不稳定交联剂复合,经反相细乳液法和反相悬浮聚合法合成了不同粒度的丙烯酰胺基复合交联微球,并探讨了其延缓溶胀特性及控制方法,以及微球水凝胶增韧方法。首先通过叔胺与卤代物季铵化反应,制备得到了三种季铵盐交联剂,分别为N,N’-乙二醇二乙酸酯基双[(3-丙烯酰胺丙基)二甲基溴化铵](BEBC)、N,N’-丁撑基双[(2-丙烯酰氧乙基)二甲基溴化铵](BQAEC)和N,N’-丁撑基双[(3-丙烯酰胺丙基)二甲基溴化铵](QAAC)。以此三种季铵盐与N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)和四甘醇双丙烯酸酯(TEGDA)为交联剂,分别合成的聚丙烯酰胺水凝胶的水解稳定性表明各交联剂的水解速率呈如下顺序:BEBC>BQAEC>TEGDA>>QAAC≈Bis。以BQAEC/Bis为交联剂,通过反相细乳液聚合制备了聚丙烯酰胺亚微米级交联微球PAMSMM,粒径在300 nm~500 nm。通过黏度、透光率和溶胀度表征了微球的溶胀动力学,结果表明以BQAEC为交联剂的微球具有明显的延时溶胀特性,其溶胀速率取决于BQAEC的含量、Bis的含量、pH、温度等。BQAEC的水解速率随pH值下降而减小,在弱酸性条件下水解速度最慢。以BQAEC/QAAC为交联剂,引入聚乙烯醇(PVA),通过反相悬浮聚合制备了微米级的PAM/PVA复合交联半互穿(SIPN)微球,微球粒径在10μm~150μm之间,并可通过调节复合分散剂配比、乳化剂用量、PVA用量调控微球的尺寸;复合交联微球具有延时溶胀特性,通过BQAEC的用量可调节微球溶胀速率,QAAC和PVA用量调节微球平衡溶胀度;半互穿网络提高了微球的力学性能,杨氏模量增大3倍,压缩断裂应变达88%,断裂强度为400 kPa。以N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺(DMAPAM)为支化剂,过硫酸钾(KPS)引发AM和AMPS共聚,成功制备了支化交联凝胶,吸水倍数可达1000 g/g;DMAPAM凝胶具有良好的柔韧性,多次循环压缩仍能保持完整,不破碎;并通过PVA半互穿网络技术进一步增强了DMAPAM凝胶的力学性能。