论文部分内容阅读
现代分析化学正朝着简单化,微型化和自动化方向发展。分散液液微萃取(Dispersive Liquid-liquid Microextraction,DLLME)是一种简单,快速,微型化的样品前处理技术。该技术集采样、萃取和浓缩于一体,自2006年提出以来被广泛应用于不同基质中有机和无机化合物的分析。本论文以DLLME技术结合不同的改进方法富集萃取植物精油和芳香水中的化学成分以及水样中的有机氯农药残留,并进行气相色谱-质谱联用分析。具体内容如下:(1)简要阐述了分散液相微萃取技术的原理,影响因素和发展历程;并重点介绍了分散相微萃取技术在有机物分析中的应用以及该萃取技术在萃取剂、分散剂和破乳方式等方面的改进。(2)建立了一种新型的超声辅助萃取结合低密度溶剂分散液相微萃取(UAE-LDS-DLLME)提取富集结香花挥发性精油成分,并利用直接进样杆-气相色谱-质谱(DSI-GC-MS)法分析其挥发性精油的化学成分。在最优萃取条件下,共检测出不同开花期结香花中36种挥发性精油成分。结果表明UAE-DLLME-DSI-GC-MS是一种简单、快速、廉价和环境友好型的样品前处理方法且适合于植物精油中挥发性和半挥发性化合物的提取。(3)建立了基于低密度溶剂超声辅助表面活性剂增强乳化液液微萃取(LDS-USLLME)结合GC-MS测定水样中15种有机氯农药残留(OCPs)的方法,并对影响OCPs提取效率的实验参数进行了优化。在最优条件下,以外标法对15种OCPs进行了 GC-MS定量分析,方法线性良好(R2>0.99),检出限低,相对标准偏差(RSD)≤12.3%(n=5),并成功运用于真实自来水和饮用水中15种OCPs的测定。本实验采用二次加标回收实验评估自来水基质效应的影响,结果显示该方法准确度和精密度良好,受样品基质影响小,是一种简单、快速、环境友好的测定水样中痕量OCPs的方法。(4)采用水蒸气蒸馏法(SD)、微波辅助萃取法(MAE)和超声微波协同萃取(UMAE)三种方法提取薄荷饮片挥发油及芳香水。利用超声辅助-表面活性剂增强乳化液液微萃取(USLLME)法对薄荷芳香水进行萃取。采用GC/MS法分析薄荷挥发油及芳香水成分,比较三种方法,SD、MAE和UMAE提取的挥发油得油率分别为1.12%,0.87%和0.98%。鉴定出的主要化合物为薄荷醇、薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮和胡椒酮,与薄荷水中鉴定出的主要化合物基本相似。结果表明MAE和UMAE比SD提取时间短,且UMAE提取得到的精油成分更多,是一种快速、无污染的提取植物挥发油的萃取技术;同时,USLLME是一种简单,快速,有效地测定芳香水中化学成分的方法。