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由于环境、食品、生物中的一些痕量物质对人体、动物乃至整个生态系统的潜在危害性,近年来,复杂样品中痕量物质分析变得越来越重要。虽然,近年来分析仪器得到了巨大的发展,但样品的复杂性和分析物的低浓度使分析变得复杂。样品前处理是分析过程中的重要步骤,不仅能将痕量分析物从复杂基质中分离出来排除干扰基质,而且能富集浓缩分析物,提高检测灵敏度。当今,样品前处理技术在蛋白质多肽组学分析、环境监测和疾病的诊断与治疗等领域发挥着重要的作用。但同时,传统的样品前处理存在耗时、易产生污染、难实现自动化的缺点也使其面临着严峻的挑战。固相萃取(solid phase extraction,SPE)作为一种经典的样品前处理技术,近些年得到很大的发展,并且衍生出了一系列新的SPE方法。新型SPE技术克服了传统SPE技术耗时耗力、相对昂贵和消耗溶剂体积大等缺点。将磁性纳米粒子和SPE结合发展的新型的SPE技术一磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE),已成为研究的热点。MSPE以磁性材料作为吸附剂,在外界磁场下即可实现简单快速地分离,避免了过滤和离心等繁琐的过程。它显著地提高了萃取效率、简化了预处理过程,为分离科学提供了一种新的方法,是一种有前景的样品前处理技术。磁性吸附剂是决定MSPE效率的关键因素。近年来,各种新型的纳米材料例如石墨烯(graphene,G)、碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)和金属有机骨架材料(metal-organic frameworks,MOFs)等的出现为MSPE技术提供了广阔的发展空间。由于其的便利性和兼容性,磁性材料作为MSPE的吸附剂受到了极大的关注。功能化的磁性材料又使其具有更强吸附能力和选择性捕获目标物的能力。新型磁性材料的研发对构建更快更灵敏的MSPE方法具有重要的作用。本文致力于MSPE的磁性碳材料的合成与应用研究,采用不同的方法合成了三种磁性碳材料,结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析检测技术构建了高效灵敏的磁固相萃取新方法,并将其用于环境水样的检测,主要研究内容有以下三方面:1.通过高温裂解二茂铁的方法,一步合成了 Fe3O4包裹在碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)内的Fe304@CNTs材料,用作一种新型的磁性纳米吸附剂。利用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪和磁性测量仪对其进行表征,表明成功合成Fe304@CNTs。四种氟喹诺酮(fluoroquinolones,FQs):氧氟沙星(ofloxacin,OFL)、环丙沙星(ciprofloxacin,CIP)、盐酸洛美沙星(lomefloxacin hydrochloride,LOM)和恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)作为分析物评价了 Fe304@CNTs纳米吸附剂的萃取性能。在最佳条件下,以紫外检测的MSPE-HPLC方法获得四种分析物的检测限分别为0.2、0.5、0.2、0.2μg/L,该方法成功用于检测环境水样中的FQs,实际水样的加标回收率的范围84.0～114.6%,相对标准偏差为1.2～5.0%。2.本文利用聚多巴胺(Polydopamine,PDA)自发聚合到Fe3O4上形成核壳结构的Fe304@PDA,然后PDA层与巯基石墨烯发生迈克尔加成/希夫碱反应,将Fe304@PDA键合到巯基修饰的石墨烯上合成Fe304@PDA-G复合材料。PDA具独特的性质如丰富的π电子和在水中具有良好的分散性、生物兼容性,不仅作为Fe304的保护层,也能为分析物提供吸附位点,同时也能改善石墨烯的疏水性。利用透射电镜、X射线粉末衍射仪、热重分析、拉曼光谱等对其进行了表征,证实了石墨烯与磁性粒子成功地键合。以该复合材料对三种有机磷:甲基对硫磷(parathion-methyl,Methyl)、三唑磷(phentriazophos,Tria)和对硫磷(parathion,Para)进行富集,甲醇洗脱后HPLC分离测定。分别考察了富集和分离条件,在最优的实验条件下,Methyl、Tria和Para的检出限为:0.2μg/L,平均加标回收率为89.0-114.7%,相对标准偏差为1.2-5.8%。3.本文以硝酸钴、苯并咪唑和氢氧化锂为原料在高温下合成Co@C磁性复合物,再利用醋酸将氢氧化锂除掉,形成多孔结构的Co@C磁性复合物。将该材料用于环境水样中的有机磷萃取检测。采用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪、热重和拉曼等手段表征该材料,证明该材料的碳含量约为8.42%,且具有良好的磁响应值。以该复合材料对三种有机磷:甲基对硫磷(parathion-methyl,Methyl)、三哩磷(phentriazophos,Tria)和对硫磷(parathion,Para)进行富集,结合紫外检测,建立了 MSPE-HPLC测定环境水样中的有机磷的方法。分别考察了富集和分离条件,在最优的实验条件下,Methyl、Tria和Para的检出限分别为:0.4、0.05和0.3μg/L,平均加标回收率为80.2-108.4%,相对标准偏差为 1.0-4.7%。