纳米材料是一类在特定维度上的尺寸被局限于纳米尺度的材料。纳米材料按维度可以被分为零维、一维和二维材料。石墨烯的发现，使得二维材料成为了全世界研究热点之一。石墨烯是一种具有独特光电性能的二维纳米碳材料，也是目前最具有发展潜力的二维材料之一。高质量石墨烯的制备与硅基半导体加工工艺技术的不兼容是石墨烯大规模应用存在的阻碍之一。除此之外，制备自然界不存在的原子级厚度二维金属氧化物也是一个研究热点。块体四氧化三铁(简写为Fe3O4)是一种重要的铁磁性材料，有着广泛的应用。室温下，理论上具有100％自旋极化率的特性使得四氧化三铁是一种理想的可用于自旋电子学注入的半金属性(half-metallic)材料。然而除了分子束外延(Molecular Beam Epitaxy,简称MBE)和能量辅助沉积（Energy-Assisted Deposition，简称ESD），二维尺度的四氧化三铁晶体的制备尚属空白。本论文的研究工作将围绕着铜基底上硅氧插层石墨烯生长和合金基底上新型二维四氧化三铁晶体的可控制备与表征展开。本论文的研究内容主要分为以下两个部分:　　1.通过化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）制备了石墨烯/硅氧化物/铜垂直结构的杂化复合材料。虽然石墨烯的制备方法有很多种，诸如机械剥离法、外延生长法和化学气相沉积法，但是CVD方法被认为是在大规模制备电子级石墨烯中性价比最高的方法。通常而言，金属衬底对于CVD法生长大尺寸石墨烯是必不可少的，也是石墨烯转移过程中必须被除去的。但是转移过程，往往伴随着破损、褶皱和聚合物污染等劣化石墨烯电子学性能的问题。为了解决这些问题，人们提出了直接在绝缘基底上生长石墨烯。但是与金属衬底上生长石墨烯相比，这种石墨烯的晶区尺寸和制备过程中的能耗差强人意。本工作提出通过CVD法将石墨烯和硅氧化物进行共生长的思路，实验上证实了在铜基底上可以形成石墨烯/硅氧化物/铜的复合结构。讨论了硅氧化物在铜铁/钨合金衬底上影响因素，并记录在不同氢气/氩气比例和氨硼烷的浓度下，硅氧化物的形貌和生长密度是可控的。随后，使用液态铜作为生长基底，也发现类似的生长规律。然后，在硅氧化物生长后的衬底上，引入甲烷进行石墨烯生长。最终，通过俄歇电子能谱（Auger Electron Spectroscopy，简称AES）证明了可以利用两段CVD方法制备石墨烯/硅氧化物/铜垂直复合结构。这种结构的制备对于研究石墨烯的生长机理以及实现石墨烯在微电子领域中的应用具有意义。　　2.通过CVD方法制备了新型二维Fe3O4晶体，其最大尺寸可以达到500μm。二维尺度的金属氧化物多数在自然界并不存在，创造物质新的形态是激励化学工作者前进的动力之一。二维尺度的金属氧化物与零维、一维和块体金属氧化物之间的相似之处和不同之处，也许会促使对于材料本质认识的进步。并且二维尺度的金属氧化物的制备还牵涉到一个与工业相关的问题——如何制备特定晶面的金属氧化物。二维尺度的金属氧化物的制备方法，已报道的有模板法、金属溶液剥离法、金属溶液鼓泡法、分子束外延生长法和能量辅助沉积法。然而无论从制备出的尺寸和质量而言，均存在一定的局限性。对于二维Fe3O4制备而言，通过溶液法只能得到纳米尺度的Fe3O4粒子。为了得到二维Fe3O4薄膜，常采用的方法是分子束外延生长法和能量辅助沉积法。然而这两种方法只能得到Fe3O4的晶体薄膜，其晶区尺寸在纳米量级。本工作第一次将CVD法引入二维Fe3O4的制备并首次制备了微米尺度的三角形晶体。提出了铜铁合金的亚稳态提供了四氧化三铁初始成核和形成的动力。对于晶面较大的铜铁合金进行XPS及XRD表征，从侧面推测四氧化三铁是通过表面成核生长，而非以析出为主的生长机理。通过镀铁时间长短和被镀铁铜片薄厚来调控前驱体铁的用量，引入氩气量的多寡来调控气氛中微量氧的含量，利用微量氧在高温下氧化铁前驱体，实现Fe3O4晶体在铜表面进行生长。在反应过程中，还观察到二维材料特有的褶皱现象、拼接和各项异性刻蚀现象。各项异性刻蚀是晶体的本征性质，从侧面证明了获得的三角形四氧化三铁是单晶。利用AES、拉曼光谱、扫描电子显微镜、光学显微镜和能谱仪对其成分和结构进行表征。另外，也设计制造了二维四氧化三铁/石墨烯平面结构，这对研究的Fe3O4生长机理具有重要意义。