餐饮废弃油脂的检测分析和鉴定方法研究

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餐饮废弃油脂按分类主要有三种,分别是由剩饭菜回收提取的泔水油、长时间煎炸处理的煎炸老油以及从隔油池回收提取的地沟油。目前,我国餐饮废弃油脂被非法使用的情况十分普遍,每年都有大量的废弃油脂经过精炼后重回餐饮市场。餐饮废弃油脂往往受到严重的污染,已经不能食用。“地沟油”现象的猖獗,严重地干扰了我国废弃油脂的正常管理秩序,并威胁到广大人民群众的健康安全。近年来,国家对食品安全问题越来越重视,对“地沟油”问题也是采取严厉打击的态度。但是,检测部门还缺乏对餐饮废弃油脂的明确检测指标,这就为打击非法使用“地沟油”的工作带来了不小的障碍。本研究旨在建立切实可行的餐饮废弃油脂鉴别方法,为相关监管部门在餐饮废弃油脂的检测工作上提供方法和数据参考。首先,本研究对餐饮废弃油脂的感官水平、基本理化指标、电导率值等进行了检测。取样9种餐饮废弃油脂,并在实验室条件下对其进行了初次和二次精炼。理化分析表明虽然初始收集的餐饮废弃油脂在感官水平、基本理化检验、电导率分析上与普通油脂有着明显的差异,但经过精炼后,这种差异明显减小或者消除,说明了传统的检测方法已经不能满足餐饮废弃油脂的检测需要。其次,本研究建立了气相色谱法测定餐饮废弃油脂脂肪酸组分析的方法。试验对气相色谱参数和升温条件进行了优化,采用DB-23极性毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。选定十七烷酸甲酯(C17:0)、反式油酸甲酯(C18:1,t9)、反式亚油酸甲酯(C18:2,t9t12)这3种小组分脂肪酸作为方法验证物。在0.02-1.6mg/mL内,三者所在的线性范围内具有良好的线性关系,R2为0.9971-0.9989,最低检出限为0.003-0.005mg/mL之间,定量限为0.010-0.016mg/mL。十七碳烷酸的加标回收率在90.91~102.11%之间,RSD(n=3)在1.96~3.49%,验证结果表明该方法满足餐饮废弃油脂的脂肪组分分析。对收集的餐饮废弃油脂及其精炼油脂、普通市售植物油共39种样品进行检测,发现选定的餐饮废弃油脂样品的脂肪酸组分分别与棕榈油和大豆油脂肪酸组分相近,且与棕榈油相近的古大部分,为70%。通过对比研究各个样品的相对不饱和度、短链脂肪酸含量、反式脂肪酸含量,发现了餐饮废弃汕脂和其精炼汕脂以及与普通食用油之间的差异性。接着,本研究建立了气相色谱-质谱法检测餐饮废弃油脂中胆固醇含量的鉴别方法。对气相色谱升温程序,质谱离子源温度等仪器参数进行了优化设置。采用选择离子检测模式(SIM)扫描,保证胆固醇色谱峰能够获得足够的数据采集点数,提高了灵敏度,降低了检测限。实验设计比较了传统皂化法和实验室自制硅胶柱处理样品的前处理方法,结果显示硅胶柱法重现性良好,回收率高。方法验证结果表明胆固醇在2~200μg/mL内范围内线性良好,R2为0.9994,最低检出限为0.03μg/mL,定量限在0.12μg/mL。胆固醇样品的回收率在89.43%~95.95%之间,RSD(n=3)为0.52%-2.06%。对餐饮废弃油脂及其精炼油脂进行了胆固醇含量测定,结果所有餐饮废弃油脂中都检测出了胆固醇,含量从3.26~387.61μg/mL不等。胆固醇作为一种极易存在于餐饮废弃油脂的物质,适合于作为特征物质,作为鉴定餐饮废弃油脂的参考指标。然后,本研究建立了GC-MS法结合主成分分析(PCA)统计手段,通过餐饮废弃油脂和普通食用油的短链脂肪酸段指纹谱图分析来对两者进行鉴别。建立的GC-MS方法精密度和重复性良好,满足建立指纹谱图的分析要求。通过比对10种餐饮废弃油脂和8种食用油的短链脂肪酸段的总离子流图,确定了7个共有峰作为其共有特征峰,并得到每个样品各个共有峰的相对峰面积。通过PCA分析聚类,可以完全区分出餐饮废弃油脂和普通食用油,结果直观、准确。最后,本研究对由普通食用油和餐饮废弃油脂组成的20种盲样样品进行测试,评估了前面建立的几种餐饮废弃油脂鉴别方法。结果表明脂肪酸组分分析法局限性较大,准确率较低,只有35%;胆固醇检测法具有良好的鉴别能力,准确率达到了65%;GC-MS指纹图谱结合PCA分析法鉴定结果准确率高,达到了90%,该方法局限性小,直观性强,适合于餐饮废弃油脂的鉴别。
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