碳微球由于具有杰出的物化性能,如化学稳定性、热稳定性、优良的导电和导热性等,是一种新兴的具有极大开发潜力和应用前景的碳材料。采用化学气相沉积法、溶剂热法和模板法都可以制备得到各种结构的碳微球,但要准确地控制碳微球的大小,制备出单分散、纯度高以及大小均匀的碳微球还比较困难。通过制备结构、大小、形貌可控的聚合物微球前驱体,再经过热处理得到碳微球是一种非常有效的方法。本文以纳米二氧化硅和丙烯腈为原料,采用乳液聚合方法制备了二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球,并研究了反应参数对复合微球粒径和形貌的影响规律。首先通过在碱性条件下水解正硅酸乙酯(TEOS)制备了纳米二氧化硅(SiO2),并研究了氨水、水以及TEOS的浓度对纳米SiO2粒径的影响。结果表明,提高氨水、水或TEOS的浓度都会增大纳米SiO2的粒径。为了增加纳米SiO2与聚丙烯腈(PAN)间的结合力,采用硅烷偶联剂甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)对纳米SiO2进行了表面改性,在纳米SiO2表面引入了双键。采用动态光散射(DLS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对MPS改性前后的纳米SiO2的粒径及分布、化学组成和微观形态进行了表征。以MPS改性的SiO2为种子,采用乳液聚合法制备了粒径分布较窄的二氧化硅-聚丙烯腈(SiO2-PAN)核-壳结构复合纳米微球。采用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射电镜和扫描电镜表征了微球的粒径及分布、组成、形态和结构。并研究了 SiO2种子的改性和浓度、引发剂的种类、表面活性剂的加入方式和浓度、反应温度以及交联剂的引入对制备SiO2-PAN复合纳米微球的影响。结果表明:采用偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂可以成功制备得到释径小、分布窄的SiO2-PAN复合微球。通过纳米SiO2的表面改性,可以实现纳米SiO2表面与聚丙烯腈之间的良好结合,制备得到包覆纳米SiO2的PAN复合微球。增加表面活性剂的初始加入量,加快表面活性剂的补加速率,或降低反应温度,SiO2-PAN复合纳米微球的粒径变小。随着反应温度的降低以及交联剂的引入,SiO2-PAN复合纳米微球的表面变得平滑。将纳米SiO2种子的浓度提高到4wt%,也可以成功制备得到SiO2-PAN核-壳结构复合纳米微球。以SiO2-PAN复合微球为种子,制备了 SiO2-PAN-PMMA三层核壳结构复合纳米微球,并对热处理的条件进行了初步的探索。结果表明:在预氧化、碳化过程中,PMMA壳层对复合微球起到了一定的保护作用。最终的碳化产物为核壳结构的碳微球,仍有较严重的烧结团聚现象。