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本文采用机械化学法和热液法制备了具有可见光活性的非金属元素N、N-S、N-F单元和多元掺杂纳米TiO2粉末。采用X射线衍射仪、BET比表面及孔径分析仪、透射电镜、UV-VIS分光光度计，对所制备的光催化剂粉末进行了表征分析；以甲基蓝的降解和NO气体的去除为模型，评价样品在紫外和可见光下的光催化性能。分析了不同的掺杂源、制备工艺对掺杂TiO2粉末的晶型、晶粒尺寸、形貌、可见光吸收性能、光催化活性的影响。
采用机械化学法合成的样品，由于合成过程中的机械化学力的作用，发生了相转变，形成了锐钛矿、金红石和板钛矿的混晶相结构，颗粒细化至20-30nm，比表面积增大，同时发生了N、S、F等非金属的掺杂，在TiO2能带中形成了掺杂能级，使其吸收边“红移”，具有良好的可见光吸收性能。
光催化性能测试结果显示，与原料TiO2粉末相比，以10％的六次甲基四胺为N掺杂源后续焙烧处理的样品在紫外和可见光区域降解甲基蓝的效率分别提高了1.14倍和3.30倍；以碳酸氨为掺杂源球磨后采取水洗处理的样品由于其粒径更小、比表面积更大，具有最佳的光催化性能，在紫外光和可见光区域的光催化性能分别比原料TiO2提高了1.64倍和5.75倍。与单元N掺杂后续焙烧样品相比，以硫脲和氟化氨为掺杂源，采用机械化学法焙烧处理合成的S-N和F-N共掺杂样品，在可见光区域的光催化性能得到了进一步的提高，比原料粉末提高了约5.30倍。
采用热液法合成的样品，粒径位于10nm以下、具有很大的比表面积和狭缝状的介孔结构；由于非金属元素的掺杂，在TiO2能带中形成掺杂能级，同时伴随着N的掺杂，形成了缺O的Ti5O9相，这都促使了其吸收边的“红移”。光催化性能检测结果显示，以六次甲基四胺为N掺杂源在甲醇溶剂中pH9的情况下合成的样品，在紫外光和可见光范围经过2h对甲基蓝的光催化降解率达到96.9％和81.8％，对NO去除率Nr分别为72.3％和53.9％。以硫脲和氟化氨为掺杂源热液法合成的S-N和F-N共掺杂样品，性能不佳。