本文利用断续流动氢化物发生一原子荧光光谱技术对铝合金中微痕量元素砷、锑、镉、铅、锡的分析方法进行了研究,建立了砷、锑、镉、铅、锡的高灵敏度测定方法,并对镉增敏剂的增敏效应及铅的氢化物生成及逸出机理作了初步探讨。通过单因素试验对仪器的主要工作参数进行了优化,确定了光电倍增管负高压、灯电流、载气流量及屏蔽气流量、读数时间和延迟时间、原子化器高度等在分别测定五种元素时的最佳条件。此外,对测定时的溶液介质、酸度、还原剂等进行了研究,并考察了不同试剂在氢化物发生体系中的掩蔽、预还原、增敏、预氧化及干扰消除等作用。在上述基础上,建立了测定铝合金中砷、锑、镉、铅、锡的分析方法,其检出限分别为0.019μg·L^-1、0.016μg·L^-1、0.012μg·L^-1、0.017μg·L^-1、0.013μg·L^-1,通过标准物质、加标回收率和比对实验对方法加以验证。初步认为镉的氢化物生成过程中增敏剂的增敏机理为:硫脲和CO²⁺离子抑制了镉的氢化物在传输过程中的分解损失,生成的金属沉淀对镉的氢化物发生有催化作用。理论上探讨了铅氢化物的非新生态氢机理及反应体系中铁氰化钾的氧化和络合催化作用。以测定锑为例,对建立的氢化物发生-原子荧光光谱法进行了不确定度的评定。