层状双金属氢氧化物（LDHs）因其具有层板金属离子种类丰富,层间阴离子灵活可交换等优异的结构特性,在光催化领域拥有巨大的应用前景。然而目前存在着光生电荷复合率高、难以回收利用等问题,限制了LDHs材料的应用。针对以上问题,本文采用水热法制备LDHs薄膜和粉体,通过改变层板金属离子组成、掺杂铁离子、层状材料BiOX（X=Cl、Br、I）复合改性等方式,促进光生电子空穴对的分离和传输,提高了其光催化降解污染物的效率,同时实现光催化剂的回收利用,拓宽了LDHs在废水处理领域的应用。1、采用水热法制备不同组成金属（Ni、Al、Fe）的LDHs薄膜和粉体,并进行铁离子掺杂改性,研究了铁离子掺杂、组成金属离子对LDHs薄膜光催化降解单一废水（甲基橙,MO）和模拟混合废水（MO和银离子共存溶液）的作用规律。实验结果表明:处理单一废水时,由于铁离子充当电子空穴对捕获陷阱,加速了光生电子空穴对的复合,Fe掺杂LDHs薄膜对MO的光催化降解效果减弱;处理MO与银离子共存混合废水时,铁离子和银离子表现出协同增强效应,有利于光生电子空穴对的分离,其中,Fe掺杂NiAl-LDH薄膜对MO的降解效果最好,降解率达到了11.92%·mg-1。2、采用水热法制备了NiAl-LDHs生长膜、NiAl-LDHs沉积膜以及NiAl-LDHs复合膜,对比分析了三种NiAl-LDHs薄膜对MO的降解效果。以NiAl-LDHs复合膜为光催化剂,研究了其对MO和多种金属离子共存混合废水的光催化降解规律,同时探究了金属费米能级（EF）对NiAl-LDHs复合膜光催化降解有机污染物和光催化还原重金属离子的作用规律。实验结果表明,随着EF的增加,NiAl-LDHs复合膜对MO的光催化活性提高（从79.71%提高到82.55%）。当MO与多种金属离子共存时,NiAl-LDHs复合膜对重金属离子的还原能力（95%以上）以及对MO的光催化降解效率（84.5%）均提高。3、采用机械混合法制备了BiOX（X=Cl、Br、I）/NiAl-LDHs复合材料。以阴离子染料MO和阳离子染料亚甲基蓝（MB）为降解对象,探究了不同配比、BiOX种类等条件对BiOX/NiAl-LDHs复合材料光催化活性的作用规律。实验结果表明,配比影响光催化降解效果,NiAl-LDHs和BiOX质量比为1:1时,BiOX（X=Cl、Br、I）/NiAl-LDHs复合材料对MO和MB光催化降解效果最优,其中,以BiOCl/NiAl-LDHs复合材料为光催化剂,光照90 min时MO完全脱色,60 min时,MB完全脱色。BiOX（X=Cl、Br、I）种类影响复合材料的光催化活性。由于吸附与光催化的协同作用促进了BiOCl/NiAl-LDHs光催化活性的提高。另外采用涂覆法制备BiOX（X=Cl、Br、I）/NiAl-LDHs复合薄膜,研究了复合薄膜对染料的去除效果,探讨了薄膜与基体间结合力对其光催化降解能力的影响。