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本论文结合液相法简单、快速、产物纯度高等优点，研究了用黄原酸盐作为前驱体，成功制备了分散性好的类球形Bi2S3纳米晶。通过选择适当的溶剂和反应条件，溶剂热法能够有效的控制产物的形貌。本文用乙二胺作溶剂，以硫脲和硝酸铋为原料，选择最佳反应温度140℃，反应时间18h，成功地制备了棒状的Bi2S3纳米晶。以硫脲和三氯化锑为原料，在140℃下反应18h成功地制备了棒状的Sb2S3纳米晶。用微波法，固相反应法，超声法等方法制备Bi2S3纳米晶。通过IR、TG、XRD、TEM等手段对合成材料进行结构和形貌的表征。并探讨了各种方法制备纳米材料的反应机理。