对不同样品进行快速、高效、高通量的预处理技术已成为对复杂、痕量化学化工体系进行深入研究的有效途径。中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)作为新型样品前处理技术，具有净化、有机溶剂用量少、设备简单、操作方便等特点。而中空纤维膜的引入影响了萃取体系的传质速率，本文利用超声波在溶液传播中产生的机械效应和空化效应加速HF-LPME萃取体系的质量传递过程，设计并制备高通量液相微萃取器，建立了高通量超声波强化传质中空纤维膜液相微萃取技术(H-U-HF-LPME)。　　 在对U-HF-LPME进行理论分析的基础上，建立U-HF-LPME及其分析方法。考察了萃取剂、萃取时间、萃取剂体积、超声功率和频率和盐效应一系列影响U-HF-LPME萃取效率的因素，通过测定饮料中苯和甲苯的含量，完成了对U-HF-LPME技术的可行性验证。　　 通过设计制备高通量液相微萃取器，建立了高通量超声强化传质中空纤维膜液相微萃取技术(H-U-HF-LPME)，减小了分析样品的用量，由50 mL减小到1.5 mL，实现了U-HF-LPME高通量的特点。苯系物作为目标分析物，优化了影响H-U-HF-LPME萃取效率的因素，在以20μL正辛醇作为萃取剂、萃取时间10min，超声频率和功率分别为60 kHz和50 W，氯化钠浓度4 mol/L的萃取条件下，测定了地下水、湖水和海水三种实际环境水样中苯系物的含量，验证了H-U-HF-LPME方法的可行性。　　 将H-U-HF-LPME应用于测定人体血浆中的尼古丁含量。在详尽实验的基础上，确定采用H-U-HF-LPME测定尼古丁含量的优化条件为：正辛醇作萃取剂、萃取剂体积20μL、萃取时间10 min、萃取温度37℃、氯化钠浓度3 mol/L、超声频率和功率分别为60 kHz和50 W。测得尼古丁的最低检测限为0.06μg/L，相对标准偏差为0.3％，取得了满意的结果。